定向凝固法制备YBCO超导体的若干材料学问题

讨论了定向凝固法制备 YBCO超导体涉及的包晶转变与包晶反应、成分过冷、扩散控制生长模型、界面效应及定向凝固 YBCO生长晶体学等问题。

YBCO厚膜用高变形率Ni基带中的加工和退火织构

系统研究了高变形率Ni基带中的加工和退火织构。用高纯Ni板（99．99％）为初始坯料进行高变形率室温轧制，加工率分别为80％，89％，93％和95％。对加工率为95％的试样在750℃，800℃，850℃，900℃，950℃和1000℃进行5h再结晶退火。用X射线衍射、极图、取向分布函数等方法分析；讨论了Ni基带加工织相，再结晶退火织构的形成和发展。结果表明：随总冷加工率的增加，在Ni基带的加工织构中，沿β取向线的｛112｝<111>和｛123｝<634>织构成分增加,｛110｝<112>绿构成分较低；总冷加工率为95％的试样中，随再结晶退火温度的增加，立方级构的体积分数逐渐增加，φ扫描的FWHM变窄；当再结晶退火温度较低时，立方织相成分偏离正常位置12°～13°，随退火温度的增加，如在1000℃退火，立方织相成分偏离正常位置程度逐渐缩小，变成sharp立方织构。

氧含量对PMP法YBCO超导体特性的影响

采用高温淬火方法制备了Ｔｃ在２７．４Ｋ至９２．４Ｋ之间的一组不同氧含量的ＰＭＰ（粉末熔融工艺）法ＹＢＣＯ超导体。通过对这些超导体样品的磁滞回线及不可逆线的研究发现，随着氧空位的增加。

YBCO厚膜用立方织构Ni基带的X射线衍射研究

用冷轧和再结晶退火技术制备了YBCO超导厚膜用的立方织构Ni基带。并且，对所制备的立方织构Ni基带进行了X射线衍射研究。提出并讨论了Ni基带立方织构质量评价实验中容易出现的问题。

磁体用多芯Bi-2223/Ag超导带材的制备和性能

研究了用粉末装管技术制备磁体用多芯Bi－2223／Ag超导带材的工艺和性能。结果表明，得到的氧化物芯丝均匀的多芯Bi－2223／Ag超导带材，其Bi－2223单相性较好巨晶粒具有c轴取向。在77K，OT下，短带的临界电流密度Jc达2．2×104A／cm2（判据1μV／cm）。用此带制做的小型超导磁体（外径为85mm，内径10mm，高60mm），在4．2K和77K下，磁体通过的；临界电流Ic分别为135A和17A（判据1μV／cm），对应此电流，该磁体产生的磁场分别为1．04T和0．13T。

预时效热处理对Nb46.5Ti超导体临界电流密度的影响

采用高均匀性、低杂质含量的优质 Nb46 .5 Ti (质量分数 ,下同 )合金锭 ,研究了热处理制度对 Nb46 .5 Ti/ Cu多芯超导体临界电流密度的影响。结果表明 :较低温度预时效热处理有利于 Nb Ti超导体中α - Ti沉淀相细化 ,而且分布弥散 ;时效次数越多 ,这种效果就越明显 ,同时时效次数越多 ,α - Ti沉淀相数目及密度也越高 ,从而有利于Nb46 .5 Ti超导体 Jc的提高。另外这种工艺还使多芯 Nb46 .5 Ti/ Cu复合线获得最佳 Jc的最终附加应变减小 ,对多芯复合线的生产具有重要意义。其最高 Jc为 35 0 0 A/ mm2 (4.2K,5 T,判据 0 .1μV/ cm)和 1740 A/ mm2 (4.2 K,8T,判据 0 .1μV/ cm)

轴向温度梯度对熔融法YBCO液相损失的影响

从理论上分析了ＹＢＣＯ晶体生长过程中造成成份偏析的一个主要因素即液相流失的成因及控制方法，并从实验上证明：合理地利用温度梯度能够有效地控制ＹＢＣＯ晶体生长过程中液相的流失及Ｙ原子的定向扩散。

PMP法YBCO超导体YBa＿2Cu＿3O＿x相的形成动力学和晶体缺陷

用ＸＲＤ、ＳＥＭ和ＴＥＭ对粉末熔化法（ＰＭＰ）ＹＢＣＯ超导体中ＹＢｕ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘ（１２３）相的形成动力学进行了研究。结果表明，ＹＢ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘ相的形成至少经历了４个不同的阶段；其最大生长速率主要受控于Ｙ在Ｂａ－Ｃｕ－Ｏ熔融液相中的溶解度和过冷度；超导相中起有效磁通钉扎中心的晶体缺陷及其密度和分布状态，与形成１２３相所需元素组分的质量传输路径、凝固速度密切相关。

径向温度梯度对熔化生长大块YBCO超导体形貌及性能的影响

用实验的方法研究了径向温度梯度对熔化生长ＹＢＣＯ大块超导体形貌及性能的影响。结果表明，正的径向温度梯度有利于抑制ＹＢＣＯ大块超导体的成核数，制得的样品具有扇形形貌，晶畴区少而大，样品具有高的磁悬浮力。负的径向温度梯度则不然，制得的样品无规则形貌，晶畴区多且小，磁悬浮力低。

NbTi超导线材的研究与发展

讨论了NbTi/Cu超导线材的应用范围及其特性,介绍了NbTi/Cu超导线材的传统制备工艺和人工钉扎中心制备工艺,以及这两种工艺生产的NbTi/Cu超导线材的临界电流密度和商业化生产NbTi/Cu超导线材对加工工艺的要求。NbTi/Cu超导线材是目前应用最广的一类超导材料,为了满足超导磁体工作的安全性要求,大铜比NbTi/Cu超导线材的制备工艺和6.5K下NbTi/Cu超导线材的性能将是NbTi/Cu超导线材今后的研究方向之一。

纳米反应法制备超细低碳含量Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O超导体原始粉末

提出了一种适合制备高均匀性Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O超导体超细粉的新方法.先将金属离子混合溶液转变成纳米粒子悬浮液，使成分不均匀性限制在纳米尺度上，然后使悬浮液中的纳米粒子以尽可能小的团聚机会转变成合适相组成的氧化物超细粉末，从而实现超导体原始粉末的超细化.用该方法在短时间内合成了超细（约200nm）低碳含量（约200μg／g）的Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O超导体原始粉末.并可在较低温度较短时间内烧结成高Tc相超导体.

在金属Ni基带上用非真空涂覆工艺制备的YBCO厚膜的晶粒形貌

在金属Ni基带上,用旋转匀胶(spin)和刷涂(printing)工艺制备了具有c轴择优取向的YBCO厚膜。厚膜表面晶粒呈菊花和多边形状,菊花尺寸在0.2mm～0.5mm左右,最大尺寸达到1mm以上,多边形状晶粒常处在菊花的中心位置。MPMP(改进的粉末熔化工艺粉)试样中主要出现菊花状晶粒,多边形状晶粒基本不出现。PMP(粉末熔化工艺粉)试样中2种形貌晶粒一般同时存在。添加中间层(Ag)之后,菊花状晶粒消失或变得很不明显。X射线衍射分析表明,试样主要由Y123相组成并具有一定的c轴择优取向。

加工率和热处理制度对Ni5W合金基带立方织构形成的影响

为了制作能满足YBCO涂层导体所需要的高强度、低磁性的立方织构基带,用粉末冶金方法制作了Ni-5W(at%)合金基带。研究结果表明,随总加工率和热处理温度的提高,基带中立方织构百分数明显增高。X射线衍射结果说明,提高总加工率实际增加了冷加工试样中立方织构晶粒或立方核心的数量。在热处理时间和(200)择优取向度的关系曲线中,可以明显看出,随热处理温度的提高,曲线达到峰值的时间缩短,说明热处理温度增加了立方核心的长大速度。通过加工率和热处理对试样立方织构形成影响的研究,得到了较好和实用的工艺制度,用这种工艺可以制作出具有99%-100%立方织构的Ni5W基带。

再结晶退火过程中Ni5W合金基带的结构转变

研究了YBCO涂层导体用的立方织构Ni5W合金基带在1000℃下快速加热和快速冷却处理时的结构变化。X射线检测结果表明,热处理时间小于20min时,和立方织构百分数大小有关的I200/I111强度比随热处理时间的增加而快速增加。热处理时间从1min增加至20min,I200/I111强度比从10快速增加至103数量级。当热处理时间大于20min之后,I200/I111强度比随热处理时间的增加而明显降低。当热处理时间超过10min之后,伴随I200/I111强度比的增加,Ni5W合金的晶格常数变小。实际上,Ni5W合金基带中的立方织构形成非常迅速,在1000℃下,热处理10￣20min,样品中的立方织构百分数已接近100%。EBSD对样品进行立方织构百分数测量的结果和XRD分析结果非常一致,而且,EBSD的测量结果表明,对应立方织构百分数的增加,晶粒尺寸突然增加。本研究得到了较合适的加工和热处理制度,并用这样的制度制作出了具有锐利立方织构的Ni5W合金基带。

熔融生长YBCO管的制备和超导磁屏蔽特性

介绍了采用熔融生长法制备YBCO管的方法和磁屏蔽特性。测量了管样品中心屏蔽磁场及捕获磁场的分布,计算了感应宏观环流密度J_c,给出了J_c随时间的变化。所制备的样品其超导磁屏蔽场为1.37mT,传输电流密度500A/cm^2,捕获磁场持续时间达10~4 s未见衰减。

Bi系高Tc氧化物超导体制备过程的热重差热研究

Bi系氧化物超导体原料粉末经800℃、12小时的焙烧后,碳酸盐分解较完全,这对高温烧结制备致密、高Tc相超导体是十分必要的。Bi系氧化物超导体在850～880℃的高温烧结过程很稳定,没有热重差热变化。在试验中已制得了零电阻分别为85～90K和105～110K的Bi系高Tc氧化物超导体。

NbTiTa超导体的特性与发展

介绍了NbTiTa超导体的加工工艺,与NbTi相比较讨论了NbTiTa超导体微观组织、临界电流密度、上临界场的特点。根据已获得的研究成果预测了NbTiTa超导体可能的发展方向。

向YBa_2Cu_3O_(7-y)中引入Y_2BaCuO_5粒子及其效果研究

采用直接掺入法(DMP)、粉末熔化处理法(PMP)和熔融慢冷法(MSC)3种工艺向织构化的YBa_2Cu_3O_(7-y)中引入了细小弥散的Y_2BaCuO_5(即211粒子)相,从而显著增强了YBa_2Cu_3O_(7-y)(123)材料的磁通钉轧势。用连续直流电阻法测量和2ms脉冲法测量,样品J_c值在1T、77K下,分别达到2.5×10~4A/cm^2以上(1μV/cm)和7.0×10~4A/cm^2以上(50μV/cm)。

Bi_(1.6)Pb_(0.4)Sr_2Ca_2Cu_(3-x)Ti_xO_y体系的超导电性

采用普通固态反应法制备了Bi_(1.6)Pb_(0.4)Sr_2Ca_2Cu_(3-x)Ti_xO_y(X=0.0;0.05;0.1;0.2;0.3)系列超导样品。测量了样品的电阻——温度关系、交流磁化率——温度关系和X射线衍射谱,并进行了样品微区成份分析。作者发现:在X=0.0—0.2范围,该体系的零电阻温度均在100K以上,在X=0.3时,在液氮温区不超导;Ti含量X=0.1时,样品的单相性最好;Ti元素的微区分布不很均匀。我们倾向于认为Ti实际上可能不是替换Cu而是替换了Ca.