分步滴定法测定草酰氯的含量

草酰氯为常用的有机合成酰化试剂,性质活泼,遇水和醇强烈反应,不宜直接测定其含量。目前,文献报道草酰氯的测定方法主要有两种,一种是色谱法,草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯,用气相色谱法测定其衍生化后的产物[1],此方法需要控制衍生化的条件,且对仪器要求高;另一种为容量法,利用草酰氯与醇反应生成盐酸,用电位滴定法测定[2]其含量,该方法所用溶剂均为有机试剂,且需要将草酰氯快速密封在玻璃球中操作,步骤比较繁琐。

贯叶连翘两个黄酮的分离与鉴定

对贯叶连翘丙酮提取部位的成分进行分离、鉴定,从该部位分得两个化合物,经光谱和理化鉴定,分别为金丝桃甙和山柰酚-3-O-β-D-半乳糖,后者为首次从该植物中分得。

HPLC法检测苯磺酸氨氯地平片剂中的乳糖相关杂质

目的:建立HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片剂中的乳糖相关杂质含量。方法:分别选择Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Xtimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(以三乙胺调节pH为3.0)(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为237 nm。分别以标准曲线法和多浓度点法测定校正因子。结果:2种方法测得的校正因子均为2.2;来自3个厂家的苯磺酸氨氯地平片均未检出乳糖相关杂质。结论:该法可用于测定苯磺酸氨氯地平片剂中的乳糖相关杂质含量。