反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物

建立了4种α-二羰基化合物[3-脱氧奥苏糖（3-DG）、乙二醛（GO）、丙酮醛（MGO）、2,3-丁二酮（2,3-BD）]的反相-高效液相色谱检测方法。首先将α-二羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物（温度为60℃,p H=9.00,反应时间4h）,然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq（4.6mm×250mm,5μm）,流速为0.7m L/min,流动相A为0.1%醋酸水溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱程序为：0-35min,B 35%-70%;35-40min,B 70%-35%;40-50min,B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法具有很好的重现性和准确性,能够满足定量分析的要求。同时该方法适用于蜂蜜、食醋、凉果、咖啡中4种α-二羰基化合物含量的检测。

乙醇沉淀与纳滤脱盐法制备葡萄糖酸的比较研究

比较制备葡萄糖酸中两种脱盐方法。在葡萄糖酸钠与盐酸反应后,分别采用乙醇沉淀和纳滤脱盐制备葡萄糖酸的工艺。在研究葡萄糖酸钠与盐酸的料液比、乙醇的体积分数、静置时间等单因子对葡萄糖酸产率及脱盐效果影响的基础上,通过正交实验确定了乙醇沉淀法脱盐的最佳工艺条件:料液比1∶2 g/m L、乙醇体积分数75%、静置时间24 h,葡萄糖酸产率最高达到61.09%,脱盐率为80.44%。纳滤(10 L溶液)脱盐的最佳工艺为:采用截留分子量150 u的纳滤膜(膜面积为0.25 m2),在0.3 MPa压力,温度30℃下浓缩110 min,葡萄糖酸的截留率为85.99%,膜通量为10.01 L/m2h,浓缩四次,脱盐率为78.66%。两种脱盐方法均有较高的脱盐率,纳滤脱盐法较乙醇沉淀盐法更好。

绿原酸对糖酸反应体系中5-羟甲基糠醛形成的影响

根据李子果实成分和干制温度条件,设置果糖、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液反应体系,探讨不同浓度绿原酸在不同pH环境下对5-羟甲基糠醛(HMF)及其中间产物3-脱氧奥苏糖(3-DG)形成的影响。结果表明,绿原酸影响HMF和3-DG形成,且受pH的影响。当pH为2.80、3.70时,添加绿原酸抑制HMF和3-DG的形成,pH越低,抑制率越高。当pH为4.70、5.70时,添加绿原酸显著促进HMF的形成,pH越高,促进率越高,产生的3-DG越多,但在同一pH下绿原酸对3-DG的促进作用不显著。当pH为6.0时,高剂量(42μmol/mL)的绿原酸显著增加HMF的形成速率,在90℃下反应48 h后,HMF的产生量增加了1.14倍。可以得出结论:在低pH值下,果糖倾向通过果糖呋喃阳离子途径形成HMF,绿原酸的作用机理可能是抑制3-DG的形成而降低HMF含量;在高pH值下,果糖主要通过3-DG途径生成HMF,绿原酸的作用机理可能是促进3-DG转化为HMF而提高HMF含量。