新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析

以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件：衍生温度25℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间10 min。实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法：选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液（pH7.5）,B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温。20种氨基酸在0.025-6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0-0.999 8之间,检出限为0.01-0.113 nmol。

对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生生物胺的高效液相色谱分离

采用对甲氧基苯磺酰氯作为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的生物胺衍生化方法,并对葡萄酒中生物胺含量进行检测。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最适衍生化条件:衍生温度50℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间15 min。实验建立了7种生物胺的HPLC分离方法:Beckman ODS柱;流动相A为10 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 6.37),B相为乙腈;采用梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长240 nm,室温。

响应曲面法优化绿豆皮中膳食纤维的提取工艺

[目的]为绿豆的综合开发利用提供有效途径。[方法]采用酶碱共处理法提取绿豆皮中的膳食纤维,以碱液浓度(NaOH)、提取时间、提取温度为考察因素进行单因素试验,再利用正交试验和响应曲面法优化提取工艺。[结果]膳食纤维提取率随碱液浓度、提取温度的增加而增加,随提取时间的延长而降低。各因素对绿豆皮膳食纤维提取率的影响由大到小依次为:提取温度>提取时间>碱液浓度。提取温度越高,提取时间越短,获得的膳食纤维量越多。[结论]绿豆皮中膳食纤维的最适提取工艺为:3 mol/L氢氧化钠,提取温度70℃,提取时间0.5 h,该条件下膳食纤维提取率达62.93%,所得膳食纤维的持水率为344%,溶胀性为3.2 ml/g。

毛细管区带电泳法测定葡萄酒中金属阳离子

采用高效毛细管区带电泳,在pH4.0的电解液中,以28mmol.L-1乳酸为络合剂,50mmol.L-1咪唑为背景试剂,在20kV、210nm条件下10min内分离测定了八种金属阳离子,并对电泳条件进行优化。八种离子的线性回归方程的相关系数在0.9991～0.9998之间,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.21%～0.97%和1.65%～7.47%。将建立的方法用于葡萄酒中金属阳离子的测定,取得了满意结果,各离子的回收率在92.4%～102.7%。

柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备γ-D-谷氨酰-L-色氨酸反应过程

γ-D-谷氨酰-L-色氨酸(SCV-07)是一种新型广谱免疫调节类化合物。针对酶法合成SCV-07反应体系的特点,以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离模式,选用Lichrospher C18柱,20mmol/L磷酸盐溶液(pH3.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230nm,建立了同时分析测定多种氨基酸和小肽的方法,所有组分于15min内洗脱完毕。氨基酸及二肽在0.96～260μmol/L范围内线性良好,相关系数大于0.9991;加标回收率在97.8%～101.6%之间;相对标准偏差为1.2%～2.9%。本方法适用于SCV-07产品的纯度分析,以及酶法转肽制备SCV-07反应过程跟踪检测,具有分析速度快,准确度高、操作简单等优点。

N-乙酰氨基苯磺酰氟用于柱前衍生氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离

采用一种新型标记试剂N-乙酰氨基苯磺酰氟(PAABS-F)作为柱前衍生试剂,建立了用毛细管胶束电动色谱分离16种常见氨基酸的方法。以硼砂-三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)二元缓冲体系为背景电解液,考察了缓冲液的pH和离子强度、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)添加量、有机改性剂种类及分离电压等条件对分离效果的影响,实验结果表明:采用40 mmol/L硼砂-Tris(摩尔比1∶1)缓冲液(pH 9.3)、添加140 mmol/L的SDS、体积分数5%甲醇及10 mmol/L三乙胺作为分离体系,可对16种PAABS-F氨基酸衍生物进行分离。

HPLC法测定盐酸伊立替康的有关物质

目的建立盐酸伊立替康中有关物质的分离测定方法。方法十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,磷酸盐(pH4.0)-乙腈-甲醇为流动相,检测波长220 nm。结果杂质与伊立替康分离度良好,精密度、重复性、溶液稳定性结果良好。结论本方法可以用于盐酸伊立替康中有关物质的检测。

建筑工程造价全过程控制相关问题探究

在简要分析工程造价全过程控制重要性的基础上,结合对建筑工程造价全过程控制中常见问题进行讨论,提出了改进策略。通过实施全过程造价控制,可以有效提高建筑工程的质量和经济效益。

柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备L-蛋氨酸反应过程

以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离手段,选用Lichrospher C18柱,15 mmol/L的磷酸盐溶液(pH5.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸的方法,所有组分于20min内洗脱结束。N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸在2.75～254μmol/L范围内线性良好,检出限分别为153 nmol/L和55 nmol/L。加标回收率分别为101.1%和99.8%,相对标准偏差为1.4%和0.89%。本方法可用于酶法或固定化酶法制备蛋氨酸反应体系的跟踪分析。

军人不应只是部分“优先”

没入伍之前,在我的印象中,＂军人优先窗口＂总是排着不多不少的人,比普通窗口少一点,但比想象中的多一点,似乎许多非军人也站到了＂军人优先窗口＂进行购票。 入伍之后,＂军人优先窗口＂仍旧站着不多不少的人,而我依旧站在普通窗口,一来是觉得反正排队的人数都差不多,更重要的是觉得在非必要场合下,不好意思使用那个窗口。

集束护理干预预防ICU患者呼吸机相关性肺炎感染的效果观察

为了深入研究对ICU患者实施集束护理干预后,患者机械通气时间和住院费用。方法:选取我院2019-05-2020-08这一时间区间收治的ICU患者共125例,将其随机分组,研究组(n=63)给予集束护理,参照组(n=62)给予常规护。对比两组患者住院时间和住院费用。结果:干预期结束后,研究组住院情况显著优于参照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:临床将集束护理应用于ICU患者中,可显著缩短患者住院时间,降低患者住院费用,故方案值得推广。

守护中国最文艺的渔村——福建厦门曾厝坟公安边防派出所服务驻地经济发展

沿着蜿蜒曲折的小巷，穿过熙熙攘攘的人群，走进一间简朴整洁的小屋，几缕茶香中，由计区警官、业主、商家等组成的公共议事理事会正在热烈地探讨着近期社区治理出现的新情况……福建厦门曾措垵，这个被誉为“中国最文艺的渔村”一片和谐。