超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留

建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI+进行多反应监测(MRM),内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9988,检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3μg/kg。3个加标水平下(1、5、9μg/kg)的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51μg/kg,莱克多巴胺为3.65μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的定性、定量检测。

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定面粉中7种非法添加剂

目的:建立一种分析面粉中7种非法添加剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:试样经乙腈∶水(1∶1,V∶V)提取、超声、离心、氮吹浓缩后,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD色谱柱分离、0.1%甲酸-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用多反应监测模式分析。结果:7种目标化合物在0.10~8.00 ng·mL^(-1)呈良好的线性关系(R^(2)>0.990),检出限为0.03~0.15 mg·kg^(-1),定量限为0.10~0.45 mg·kg^(-1);回收率在88.6%~104.3%,相对标准偏差在2.1%~5.8%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可满足小麦粉中7种非法添加物的同时检测要求。

GSM模块TC35及其应用

简单介绍了Siemens研制开发的新一代GSM模块TC3 5 ,着重介绍了该模块的原理、特性以及层次结构 ,特别是对它在车辆监控系统中的应用进行了详细的讨论。

褶合光谱分析法和UV／Vis－W褶合光谱仪研究

我们自１９８３年１月始，提出分光光度法定性定量新原理，研究发明了褶合（曲线）光谱分析法和实施这一新方法的光机电算一体化全新概念的智能型多功能分光光度计──ＵＶ／Ｖｉｓ－Ｗ褶合光谱仪，实现了分析仪器由“数据提供者”到“问题解决者”的飞跃。它可广泛应用于无机分析、有机分析、生化分析等学科研究领域。本文系统地介绍了这一发明专利的原理、功能和应用。

褶合曲线分析法应用于去痛片中四个组分的同时定量

本文应用计算机辅助褶合曲线分析法,结合计算机信息处理技术,不经分离,同时分别测定了去痛片中非那西丁、氨基比林、咖啡因和苯巴比妥四个组分的含量,结果满意,平均百分回收率和变异系数分别为:99.96,0.36%;99.76,0.43%;99.98,0.48%;99.26,0.89%。

化学信息修饰法及其在复杂混合物分析中的应用

目的 :提出一种未知干扰共存下复杂混合物快速定量分析的新方法。方法 :对待测未知干扰共存混合物体系的化学信息进行原位数学修饰 ,使其符合导数光谱法数学模型的匹配要求 ,去除未知干扰对测定的影响。结果 :测定未知干扰共存下安钠咖注射液中苯甲酸钠的含量 ,平均回收率 10 0 .1% ,RSD=2 .5 % (n=4 )。 结论 :运用数学手段改造待测复杂混合物的化学信息特征 ,使其符合指定解析方法数学模型的匹配要求 。

地磁方位标志的稳定性与磁偏角观测精度的研究

地磁台是产出连续完整、准确可靠的地球磁场变化数据的场所。而对某测点地球磁场的描述是以磁偏角D、磁倾角I、总强度F、水平强度H、北向强度X、西向强度Y、垂直强度Z等七要素为依据。其中只需直接测定3个独立量，如D、H、Z或D、I、F等组合，则其它量可通过数学关系求得。特别是，磁偏角D在观测中非常重要。本文对静海地磁台改造后连续7年（2002-2008年）的观测记录资料，进行了认真整理和细致研究，研究了标志的漂移对观测值D的影响，说明了观测标志稳定的重要性。

褶合光谱分析法和褶合光谱仪

以Beer定律为基础的紫外可见分光光度法及其所用仪器简单、操作方便、准确度高、重现性好,在无机和有机分析各个领域中均有极广泛的应用。近半个世纪以来,该领域取得了两个重大进展:档次高、性能优良的分光光度计不断问世;

超高效液相色谱-串联质谱法测定冷冻水产品中生物胺

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中生物胺类化合物的方法。采用氨水调节pH值使待测生物胺化合物以分子态存在,乙腈提取样品中的尸胺、腐胺、组胺、酪胺和色胺,用150 mg无水硫酸镁、75 mg丙磺酸(PSA)试剂包作为吸附剂进行QuEChERS分散固相萃取净化,然后通过超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果表明,尸胺、腐胺在20.0~800 ng/mL,组胺、酪胺和色胺在5.00~160 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)分别为0.9992、0.9937、0.9970、0.9991、0.9974,尸胺、腐胺定量限为0.15 mg/kg,组胺、酪胺和色胺定量限为0.04 mg/kg,回收率为78.0%~102%,精密度均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、回收率高,可满足冷冻水产品实际样品中生物胺类物质的测定。

现代无金属地磁观测室研究的若干观点和建议

对现代无金属纤维混凝土结构和纤维砌块结构地磁观测室设计与建造研究,进行了回顾介绍和发展前景展望,介绍了这两种新型建筑结构的特点及其关键技术要点,提出了进一步发展复合碳纤维或玄武岩纤维替代金属材料的若干观点和建议,对地震监测台站的建设具有重要参考价值。

复杂体系药物分析对现代分析仪器的呼唤

复杂体系药物分析正面临在中药现代化进程中寻找各种生命现象物质基础的任务。对现代分析仪器的需求是 研制面向任务的 基于新原理、新技术以及由新理念(仪器=D/A(A/D)+CPU+software)指导的具有我国自主知识产权的世界一流水平的新型分析仪器。

小波变换近红外光谱分析系统的研究

随着生物学、生命科学、药物学、环境科学等学科的迅猛发展，现代分析化学面临着越来越多的复杂混合物体系，特别是复杂有机混合物体系快速定性定量分析的任务。为适应这一要求，色谱分析获得了飞速发展；光谱分析，虽然由于仪器简单、操作简便、准确度高，一直是化学分析中不可或缺的手段，但其在复杂混合物体系分析中一直未能获得突破性进展。近年来，随着信息处理和计算机技术的快速发展，将化学与数学、统计学结合，

徐庄子相对地磁观测室设计和建造

对现代无金属纤维混凝土结构和纤维砌块结构地磁观测室设计与建造技术，在天津徐庄子相对地磁观测室的应用研究进行了介绍，提出了这两种新型建筑结构的应用特点，及其关键技术要点，以及进一步发展复合碳纤维或玄武岩纤维，替代金属材料的若干观点和建议，对我国“十一五”小型地震监测台站的建设具有重要参考价值。

GPS2020的原理与应用

GPS2020是Sychip公司研制开发的新一代小型全集成化GPS模块 ,文中介绍了该模块的原理、特性以及层次结构 。

平原地区地磁观测室设计研究

基于现代无金属结构设计理念,首次提出了平原地区玄筋混凝土沉井式结构立体地磁记录室设计研究方案,该方案较传统设计在地磁记录室温差控制能力方面有大幅度的提高,可以为记录仪器提供稳定的温度工作环境;真正实现了"地磁观测",地下深层空间观测可以有效的屏蔽地表及外空间的大量干扰因素,地磁台站占地面积可明显减小,该地磁观测室观测资料的质量将会产生飞跃。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L^(-1)交链孢酚单甲醚-d_(3)(AME-d_(3))、1000.0μg·L^(-1)滕毒素-d_(3)(TEN-d_(3))和交链孢酚-d_(2)(AOH-d_(2))、5000.0μg·L^(-1)细交链孢菌酮酸-d_(13)(TeA-d_(13))的混合内标溶液,混匀,放置过夜,用25.0mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取,离心。取上清液,用水定容至30.0mL,分取6.0mL,加入15.0mL 0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0mL甲醇和5.0mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干固相萃取柱,用10mL体积比为1∶1的含1%(体积分数)氨水的甲醇-乙腈混合液进行洗脱。将洗脱液于40℃氮吹至近干,残渣用200.0μL甲醇复溶,并用水定容至2.0mL,所得溶液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)等4种交链孢霉毒素的含量,内标法定量。结果表明,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化效果最佳,在洗脱剂中加入氨水有利于改善峰形,基线更平滑;4种交链孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.15~1.50μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.0%~112%。对实际样品做7组平行,测定值的相对标准偏差均小于13%。方法用于实际样品分析,结果显示检出率和检出量最高的是TeA,平均值为1890.16μg·kg^(-1),TEN次之,平均值为20.26μg·kg^(-1)。

小波变换近红外光谱分析系统研究

随着生物学、生命科学、药物学、环境科学等学科的迅猛发展,现代分析化学面临着越来越多的复杂混合物体系,特别是复杂有机混合物体系快速定性定量分析的任务.为适应这一要求,色谱分析获得了飞速发展;光谱分析,虽然由于仪器简单、操作简便、准确度高,一直是化学分析中不可或缺的手段,但其在复杂混合物体系分析中一直未能获得突破性进展.