微波法合成DOPO基反应型含磷阻燃剂

以对苯醌和9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,采用微波法合成了10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)。通过核磁共振氢谱以及红外光谱对其结构进行了表征。讨论了投料比、反应时间以及反应温度对ODOPB产率的影响。确定了优化的合成工艺条件,即反应物配比n(苯醌)∶n(DOPO)=0.21∶1,反应温度为54℃,微波辐射功率为300W,辐射时间为5min。结果显示该条件下ODOPB产率为96.5%,产物的初始热分解温度为278℃,800℃残炭量达到33.5%;当产物添加量为15%时,LOI增加6个单位。