电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.9995),检出限在0.002~0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。

ICP-MS法在茶叶非金属元素分析中的应用

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测了茶叶中磷、硼和硒元素的含量。茶叶样品采用HNO 3和H 2O 2混合酸进行密闭高压消解后,以钪和锗元素作为内标元素,辅以碰撞反应池技术和动态反应池技术消除待测元素的质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的磷、硼和硒含量。磷在0~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.6 mg/kg;硼在0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.04 mg/kg;硒在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.0004 mg/kg。试验测得茶叶样品中硒含量范围在0.059~0.190 mg/kg,平均值为0.112 mg/kg,磷含量范围在1.70~2.66 g/kg,平均值为2.09 g/kg。硼元素含量范围在10.2~16.2 mg/kg,平均值为13.4 mg/kg。试验采用国家一级标准物质绿茶(GBW 10052)验证方法的准确度,各待测元素(磷、硼、硒)的测定值均在证书标示值范围内。方法准确、可靠,可用于茶叶中磷、硼和硒含量的快速检测。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。

保健食品中重金属元素测定方法研究进展

随着人们生活水平的不断提高,越来越多的人开始注意养生保健,保健食品因其具有食品成分,能调节人体功能,预防疾病,防御机体衰弱等增强免疫的功能而广受大众的推崇。但是,目前保健食品的监管力度远不及药品,市售的保健食品质量也是良莠不齐。建立准确、简便、快捷的检测方法监控保健食品中重金属含量,为人们身体健康保驾护航。目前测定保健食品中重金属的方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射法和电感耦合等离子体质谱法，本文对保健食品中重金属的测定方法作综述。

广西5城市农产品铅镉污染分析

目的了解广西壮族自治区5城市主要农产品铅镉污染情况。方法在严格的质量控制下，对5个城市8类农产品进行铅镉污染监测。结果共监测8类588件农产品，获得923个有效监测数据。其中铅污染监测429件农产品，3个市的皮蛋污染严重，铅超标率均在50％～75％；南宁市蔬菜、黄豆铅污染超标均在30％以上；百色市牛奶超标率达到100％；而镉污染监测494件农产品，北海市螺、蟹镉污染超标率分别达到93．0％，82．0％；3个市肾镉超标均在80％以上；南宁、玉林市大米镉超标率均为28．6％，南宁市蔬菜超标率24．3％；南宁市大白菜、白萝卜、胡萝卜、四季豆等共9份农产品铅、镉同时超标，双重超标率达到15．2％（9／59）。结论农产品中存在铅镉污染，应加强综合治理。减少环境污染。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中的9种重金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,以^74 Ge、^115In、^209Bi、^45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中重金属元素铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的方法。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~50μg·L^-1,相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的检出限（3s）分别为5.7,0.11,0.67,0.067,2.8,1.1,3.1,6.2,4.3ng·L^-1。方法用于分析标准物质,测定结果与认定值相符。

广西南宁市蔬菜铅镉污染监测分析

目的了解南宁市蔬菜铅镉污染情况,探讨污染来源,为政府治理蔬菜重金属污染提供科学依据。方法在严格的质量控制下,采用随机抽样的方法,对在南宁市销售的蔬菜进行监测。结果共监测111件蔬菜,获得170个有效监测数据。其中铅污染监测蔬菜59件,铅污染总体超标率49.1%,超标最高的是白萝卜,最高超标倍数为9.4倍,其次是大白菜;镉污染监测蔬菜111件,镉污染总体超标率为24.3%;同时发现京白大、白萝卜、胡萝卜、四季豆等共9份蔬菜铅、镉同时超标,双重超标率达到15.2%(9/59)。结论应加强综合治理,减少环境污染;污染主要来源与施用污坭、垃圾坭、生活废水、工业三废排放和食品加工中的二次污染有关。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素

采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法.完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115 In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响.在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067～27.5 ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.

广西产土垅大白蚁菌圃中几种重金属的含量测定

目的：探查广西产土垅大白蚁菌圃中铅、镉、砷和汞等重金属的含量。方法：采用原子吸收分光光度法对12批土垅大白蚁菌圃进行铅、镉、砷和汞等元素的测定，其中铅测定采用火焰法，镉采用石墨炉法，砷和汞采用氢化物原子荧光法。结果：铅在0～1．00mg／L、镉在0～5．0μg／L、砷在0～64．0μg／L、汞在0～16．0μg／L范围内线性关系良好，12批样品铅含量为6．O～19．1mg／kg，镉为0．11～0．40mg／kg，砷为0．14～0．82mg／kg，汞为0．050-0．520mg／kg。结论：广西不同产地的土垅大白蚁菌圃上述重金属含量较低，临床使用具有一定安全性。

2002-2004年广西主要农产品铅镉砷汞污染调查分析

目的：监测广西主要农产品铅、镉、砷、汞污染状况，探讨污染来源，提出相应的预防和控制措施，同时为政府决策提供科学依据。方法：于2002～2004年在严格的质量控制下，按照统一的方法，选择广西5个市（南宁、桂林、百色、玉林、北海）的主要农产品为监测点，于每年秋冬两季采样，共采样品8大类846件农产品，进行了重金属铅、镉、砷、汞4个指标的监测。结果：共获得1460个有效数据。其中：29件蔬菜、2件鸭肝、5件黄豆、7件皮蛋、3件鲜奶铅含量超标；4件大米、27件蔬菜、18件肾、10件蟹、18件螺、1件花生、1件黄豆镉含量超标，其余农产品中铅、镉、砷、汞含量均低于国家标准。结论：农产品中受到砷、汞重金属污染风险较少，有部分农产品受到不同程度铅、镉重金属污染，尤其是皮蛋中的铅污染和猪肾、甲壳类海产品中的镉污染严重，污染主要来源与工业“三废”排放、污泥、城市垃圾和食品加工中的二次污染有关。应加强对环境的综舍治理。

基于PC/104的多道生理信号采集系统

生理信号采集是对生理信号分析和处理的首要环节。介绍了PC/ 10 4系统的常用开发模式 ,给出了基于PC/ 10 4的多道生理信号采集系统的设计方案。系统硬件主要包括PC/ 10 4嵌入式计算机、DIAMOND -MM- 16 -AT集成采集卡和四通道生理信号放大器。用Windows 2 0 0 0作为PC/ 10 4嵌入式计算机的操作系统 ,用VisualC+ + 6 .0编写了多线程数据采集程序。实验结果表明 ,基于PC/ 10 4的生理信号采集系统能够实现多道生理信号的采集、处理和实时显示 ,并且具有体积小、功耗低、结构牢固。

熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。

广西2002～2003年部分食品镉含量监测及分析

目的:了解广西食品镉污染情况,探讨镉污染的原因,为有效防治食品镉污染和制定污染物的限量标准提供依据参考。方法:对广西5个市(南宁、桂林、百色、玉林、北海)的部分食品进行监测,共采7大类423份食品。结果:共获得423个有效数据,分别在4件大米、27件蔬菜、22件肾、40件螺、10件蟹中发现其镉含量超过国家标准,其中肾受镉污染的情况比较严重,最高超标倍数为88.9倍;其余食品中镉污染水平均低于国家标准。结论:广西部分食品已受到不同程度的镉污染,尤其是猪肾、甲壳类海产品中的镉污染严重,可能的污染来源是饲料和废水镉污染。应加强污染防治,同时建议尽快增订、修订我国国家食品卫生标准中关于镉限量的标准。

2002-2003年广西部分食品铅污染状况及分析

目的：监测广西主要农产品铅污染状况，探讨污染来源，提出相应的预防和控制措施，同时为政府决策提供科学依据。方法：于2002～2003年在严格的质量控制下，按照统一的方法，选择有代表性的5个市（南宁、桂林、百色、玉林、北海）作广西主要农产品污染物监测点，于每年秋冬两季采样，共采了7类395件农产品，进行了铅的监测检验。结果：共获得395个有效监测数据。监测发现9件蔬菜、2件鸭肝、7件皮蛋、3件鲜奶的铅含量超过国家标准，超标倍数最高达2．6倍，不合格率为5．3％。结论：部分食品受到不同程度铅重金属污染，尤其是皮蛋中的铅污染严重，污染主要来源与工业三废排放、饲料添加剂的滥用及食品加工中的二次污染有关。建议我国的食品卫生标准与CAC标准于靠拢，这样既有利于广大消费者的食用安全，也有利我国食品参与国际竞争。

2011—2013年广西涉水产品溶出金属元素检测结果分析

目的了解2011—2013年广西涉水产品金属溶出状况,为实施有效的卫生监督提供科学依据。方法对2011—2013年受理的各类涉水产品进行浸泡(处理)后,取浸泡液(处理液)按照GB/T 5750—2006《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》对各金属元素指标进行检测并将结果统计分析。结果 3年来广西涉水产品金属元素溶出率以铅最高,为51.8%,其次是镍,为33.3%,钡为25.3%;超标率从高到低依次为镍16.7%,锰2.3%,锌2.3%,铅2.2%。各类涉水产品合格率,管材管件类为94.5%,水质处理器类为85.0%,化学处理剂类为92.5%,水箱类为72.5%。结论广西涉水产品金属元素检测指标总体情况良好,但管材PVC–U金属指标出现问题较多,净水器质量参差不齐,不锈钢水箱不合格主要是镍元素超标。涉水产品还需加强卫生监管,进一步规范涉水产品的生产和经营行为,促进产业的发展。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼丸中硼含量

[目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO_3-H_2O_2处理后,以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在优化的试验条件下,方法的检出限为0.33μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 8。在高、中、低3个添加水平下,样品的回收率为96.8%~114.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%。选用3种国家有证标准物质进行测定,测定值与参考值一致,结果满意。[结论]该试验方法具有准确、快速、检出限低及线性范围宽等优点,适用于鱼丸中硼含量的检测。

铅锌矿区周边某村屯自产谷与米铅镉砷含量调查

目的比较某铅锌矿区周边某村屯自产谷和米中铅镉砷含量,探讨其吸附分布差异。方法在某铅锌矿区周边2km范围内随机采集12户村民家中干稻谷12份并将其加工成食用大米,应用GB/T5009方法分别检测其铅、镉和无机砷;随机采集同村居民家大米5份分别检测无机砷和总砷。结果 12份谷与米中的铅、镉100%超出GB2762-2012规定限值,12份大米的无机砷含量超标率为80%,大米中铅和无机砷含量分别占其对应稻谷含量的4.34%和25.25%,而谷、米中的镉含量差别没有统计学意义。随机采集检测同村居民5份大米中的无机砷,平均占总砷的31.65%。结论稻谷皮中吸附了大量的铅和无机砷,而谷、米之间的镉含量无统计学差异,大米中无机砷约占其总砷的1/3,对科学利用矿区周边受污染谷、米,科学开展这些村屯食品安全风险评估具有重要意义。

中医卒中单元对急性期脑卒中病人神经功能的影响

目的观察中医卒中单元治疗对脑卒中病人神经功能缺损的影响。方法102例急性脑卒中病人,随机分为中医卒中单元组(50例)和内科治疗组(52例),两组均行内科常规治疗及日常生活能力训练,中医卒中单元组在内科常规治疗的基础上行中西医结合卒中单元治疗,观察两组的急性期治疗、神经功能缺损积分改善情况。结果治疗25d后两组神经功能评分与治疗前比较有统计学意义,且中医卒中单元组改善程度明显优于对照组。结论中医卒中单元可以促进急性期脑卒中病人的神经功能恢复,提高生活质量。

火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中铜的不确定度评定

目的探讨用原子吸收光谱法测定金属元素的不确定度评定[1～5]。方法用火焰原子吸收法测定茶叶中铜的含量。结果对测量结果的重复性、重现性、标准溶液、溶液体积、检测仪器等主要影响因素引起的不确定度进行了逐个分析、评定 ,并进行了整体合成。结论本评定过程清晰合理 ,主要影响因素不遗漏、不重复 ,适用于原子吸收光谱法。