升温加速法研究内衬纸中乙基香兰素在盒包内的迁移分布

目的探明内衬纸上的加香物质在盒包内的迁移分布规律。方法将乙基香兰素涂布到内衬纸中并制成小盒,通过升温加速法模拟室温下长期贮存的情形,跟踪检测乙基香兰素迁移到盒包内不同材料中的含量。结果得出结论如下:乙基香兰素主要被商标纸和框架纸吸附(53.5%~56.4%),少量被滤嘴吸附(8.3%~9.2%),然后是被卷烟纸吸附(5.3%~7.2%),烟丝中吸附的含量最低(3.7%~4.4%);乙基香兰素在滤嘴中的分布比较稳定,维持在8.3%~12.1%,但在其他盒包材料中的分布比值随贮存时间增加逐渐降低,脱附进入环境中;内衬纸中添加的乙基香兰素的初始含量,对在盒包内其他材料中的分布比无显著影响(商标纸和框架纸除外)。结语本文提供了一种研究内衬纸上的加香物质在盒包内的迁移分布的方法,可预测及分析内衬纸的加香效果,为加香盒包卷烟的设计开发提供思路。

不同加香方式下细支卷烟中烟用香精转移行为研究

以细支卷烟为研究对象,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法,分析烟丝加香、爆珠加香、香线加香、丝束加香4种加香方式下烟用香精抽吸前滤嘴分布和抽吸后转移情况。结果表明:1)30 d密封保存后,4种加香方式的烟丝与滤嘴中常用香精分布差异明显,烟丝加香方式下沸点较低的烟用香精迁移比例较大;2)爆珠、香线和丝束3种滤嘴加香方式下,烟用香精的主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率均较为接近;烟丝加香方式下,烟用香精的主流烟气粒相转移率整体高于其他3种滤嘴加香方式,滤嘴截留率均低于其他3种滤嘴加香方式;对于高沸点烟用香精,烟丝加香与滤嘴加香的差异更加明显;3)爆珠加香方式下,烟用香精的逐口稳定性好于其他3种加香方式;烟丝加香方式下,烟用香精的逐口稳定性受沸点影响较大;丝束加香和香线加香方式下,烟用香精的逐口释放量随口数增加而升高。

羧肽酶A/B水解虾副产物制备ACE抑制肽

为了获得血管紧张素转化酶（ACE）抑制肽,使用α-胰凝乳蛋白酶对虾副产物进行预酶解,再选择羧肽酶A/B进行酶解,通过透析和凝胶层析纯化后,测定分离肽的ACE抑制活性。通过检测水解度,确定α-胰凝乳蛋白酶的最优水解时间为4h,羧肽酶A/B最优水解时间为6h。两步酶解产物的ACE半抑制浓度（IC50）值为6.39mg/mL。通过透析,得到〈500Da和500～1 000Da 2个抑制活性更高的组分,IC50分别为1.69和2.87mg/mL。进一步通过Sephadex G-15凝胶层析分离,得到4个IC50值小于0.2mg/mL的组分,其中组分F8最低,为0.134mg/mL,显示了较高的ACE抑制活性。该结果验证了羧肽酶A/B酶解可制备出高活性ACE抑制肽。

特异性蛋白酶酶解虾副产物制备ACE抑制肽

ACE抑制肽构效关系（QSAR）的研究认为小肽C末端氨基酸的疏水性和其ACE抑制活性之间呈正相关关系。针对性地选择胰凝乳蛋白酶和脯氨酸蛋白酶两步酶解虾副产物制备AcE抑制肽。在一定温度、pH和加酶量条件下，以蛋白质的水解度和ACE抑制率为指标，确定胰凝乳蛋白酶、脯氨酸蛋白酶的最佳酶解时间均为4h。两步酶解产物ACE抑制的IC50值为1．645mgprotein／mL。经透析后，得到0-500u（组分1）和500～1000u（组分2）两个组分，组分1和组分2的IC50值分别降为0．333mgpeptide／mL和1．320mgpeptide／mL。质谱分析结果表明组分1中含有10个肽，分别由5～14个氨基酸组成；组分2中含有15个肽，分别由7～14个氨基酸组成。25个已知序列多肽中有22个多肽的羧基端是脯氨酸或芳香族氨基酸，与预期相符。

细支卷烟不同加香方式香味成分的转移行为

为研究烟丝、爆珠、丝束及香线加香方式下细支卷烟中香味成分的转移情况,建立了可对烟丝、主流烟气粒相物及滤嘴中醇类、醛类、酮类和酯类香味成分同时定量检测的GC-MS/MS分析方法。结果表明:①30 d密封保存后,4种加香方式烟丝与滤嘴中香味成分分布差异明显,烟丝加香样品香味成分迁移比例较大。②丝束和香线加香方式下香味成分主流烟气粒相转移率较为接近;烟丝加香方式下沸点较高成分主流烟气粒相转移率高于其他3种加香方式,爆珠加香最低。③对于醛类、酮类、酯类香味成分,烟丝、丝束和香线3种加香方式下同类物质主流烟气粒相转移率随沸点升高而逐步增大,爆珠加香方式下则随沸点升高先增大后减小;醇类香味成分主流烟气粒相转移率随沸点变化规律较其他香味成分稍有差异。④丝束加香方式下4类香味成分的滤嘴残留率略高于香线加香;爆珠加香方式下沸点较高成分的滤嘴残留率高于其他3种加香方式,烟丝加香方式下沸点较高成分的滤嘴截留率最低。

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的香兰素和乙基香兰素

采用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种同时测定卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的方法。方法优化了萃取条件,考察了萃取溶剂、萃取时间对检测结果的影响。通过硅藻土固相萃取柱净化并浓缩后,选取DB-HeavyWAX毛细管柱进行目标物分离,以香兰素-d3作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量分析。结果表明,香兰素和乙基香兰素在浓度0.2~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,其检出限分别为9.1 ng/支和6.5 ng/支,回收率均在96.3%~107.7%之间。

不同加香方式细支卷烟香味成分在烟气中的逐口释放

为了研究卷烟烟气中香味成分逐口释放规律,采用烟气香味成分GC-MS/MS测定方法,分析了烟气中醇类、醛类、酮类、酯类等不同种类香味成分在4种加香方式(烟丝加香、丝束加香、香线加香和爆珠加香)下主流烟气中的逐口释放规律。结果表明:①丝束加香和香线加香之间相似度最高,烟丝加香与其他3种加香方式相似度最低。②香味成分加香部位、结合方式和沸点是影响逐口释放的主要因素。③烟丝加香受蒸馏段高温影响,不同沸点香味成分逐口释放有较大差异,不同沸点的同类香味成分逐口释放占比也明显不同。④爆珠加香受爆珠香精溶剂和滤嘴温度影响,香味成分逐口释放最为稳定,沸点对同类香味成分的释放量无明显影响。⑤丝束加香和香线加香方式下香味成分逐口释放随口数增加而升高,沸点对同类香味成分的释放量无明显影响。

爆珠中四甲基吡嗪和糠硫醇的烟气传递效率及其滤嘴吸附机制

为分析一些爆珠香精调配过程中存在的香精嗅香好但感官品质差的原因,以咖啡特征爆珠香精为例,利用中心切割和静态顶空的方法考察了爆珠中2,3,5,6-四甲基吡嗪和糠硫醇的传递效率和挥发性,利用原位漫反射红外光谱技术深入剖析了糠硫醇在聚二醋酸纤维表面的吸附机制。结果表明:糠硫醇和聚二醋酸纤维的相互作用强于2,3,5,6-四甲基吡嗪;吸附在聚二醋酸纤维上的糠硫醇S—H键伸缩振动红外吸收峰向低波数位移,=C—H的平面外弯曲振动红外吸收峰向高波数位移。

基于闭环回路气提法的吸烟者唾液成分分析

为研究吸烟者的唾液成分,改进并优化了闭环回路气提系统,使用咀嚼刺激法以棉球收集吸烟者唾液,建立了吸烟者唾液成分的闭环回路气提-热脱附-气质联用分析方法,采用该方法分析了不同类型卷烟吸烟者的唾液成分。结果表明:①相较于主流烟气,唾液中不同种类化合物的组成以及比例变化明显,其中,变化最为显著的是环戊酮类、吡嗪类和内酯类化合物以及三乙酸甘油酯,唾液中环戊酮类和吡嗪类化合物的色谱峰面积与烟碱的比值提升了10~30倍,内酯类化合物和三乙酸甘油酯的色谱峰面积与烟碱的比值降低了95%以上;②不同类型卷烟吸烟者唾液的主要化合物的色谱峰面积差异明显,差异较大的成分为吡啶类、吡嗪类、环戊烯酮类和呋喃类化合物,英式烤烟型和混合型卷烟吸烟者唾液中吡啶类和吡嗪类化合物的色谱峰面积高于中式烤烟型,中式烤烟型卷烟吸烟者唾液中环戊烯酮类和呋喃类化合物的质量分数则高于英式烤烟和混合型卷烟。