薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量

复方乙酰水杨酸药片(又称复方阿斯匹林,APC)是常用的解热镇痛药。其主要成分是阿斯匹林、非那西丁和咖啡因。对APC药片中这三种组分的分析一般采用容量法,此法操作繁琐,溶剂消耗量大。

超声波辐射下二苯醚类化合物的相转移催化合成

本文采用超声辐射和相转移催化相结合的方法,以单硝基氯苯和取代酚为原料,合成了9种二苯醚类化合物。并对反应条件进行了初步考察。本法反应快、条件温和、操作简便,对于超声波在有机合成中的应用及芳香族的亲核取代反应的研究有一定的参考价值。

1-苯基-3-甲基-4-苯氧乙酰基-5-吡唑啉酮的合成

以苯酚、氯乙酸为原料合成了苯氧乙酸(产率90%),经酰化得苯氧乙酰氯(65%),再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮反应得标题化合物(42%)。经红外、质谱和元素分析确定了化合物的结构。初步考察了其对(UO_2)^(2+)离子的萃取性能。

非环聚醚DODBP萃取稀土的研究

非环聚醚也称开链(或开环)冠醚,既保留了冠醚的某些特征,结构又不象冠醚那样刚性,其链节数目与长短均可改变,是一类极好的金属配体。近年来,对其配位性质及在分析化学中的应用研究十分活跃。4-酰基吡唑啉酮的衍生物属β-二酮类螯合剂,有良好的萃取性能,它与聚醚结合则成为一类双螯合的非环聚醚(H_2A),其螯合性能比单体更为优越。

1-苯基-3-甲基-4-氯代苯氧乙酰基-5-吡唑啉酮的合成

合成了三种新的β-二酮化合物——1-苯基-3-甲基-4-氯代苯氧乙酰基-5-吡唑啉酮,并通过红外、核磁共振、质谱和元素分析确定了它们的结构,初步考察了其对(UO_2)^(++)离子的萃取性能。

1－苯基－3－甲基－4－苯氧乙酰基－5－吡唑啉酮对金属离子萃取行为的研究

本文合成了螯合萃取剂１－苯基－３－甲基－４－苯氧乙酰基－５－吡唑啉酮，并对Ｔｈ４＋、Ｌａ３＋、Ｃｕ２＋、ＴｉＯ２＋、Ｃｒ３＋６种金属离子的萃取行为进行了研究．

茶叶和饮料中咖啡碱的测定

咖啡碱具有中枢神经兴奋作用。在多种食品中都含有咖啡碱,它是茶叶、饮料的重要成分。咖啡碱的含量是这类食品的一项重要质量控制指标。对其含量分析一般采用容量法,此法操作繁琐,消耗溶剂量大。近来有文献报道。

芳氧乙酰基毗唑啉酮类螫合剂的合成

本文合成了8种新的吡唑啉酮螫合剂,通过元素分析和光谱分析证实了其结构,并初步考察了它们对Cu(Ⅱ)、UO_2(Ⅱ)、La(Ⅲ)的萃取性能。

对甲苯基-2-烷氧乙基醚的相转移催化合成

对烷基苯基-2-烷氧乙基醚类是一类有待开发的新型香料,它们具有与欧洲丁香、玫瑰相似的香味。本文采用相转移催化法,以2-烷氧基氯乙烷,对甲苯酚、碱等为原料,合成了两种这类香料,并对反应的工艺条件进行了初步考察。采用固-液相转移催化法,以PEG-400为催化剂,可以得到90％以上的收率;采用液-液相转移催化法,以季铵盐为催化剂,收率可达84％。本法反应条件温和,克服了传统醚合成法中要求体系严格无水及要使用昂贵溶剂的缺点。

非环聚醚4,4'-(4,8-二氧杂十一烷二酰)双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)的合成及其应用──Ⅰ.试剂的合成,酸离解常数,两相分配常数与两相电离常数的测定

报道了标题试剂的合成方法,测定了酸式电离常数,pK_(a_1)=3.10±0.2,pK_(a_2)=4.80±0.05.提出了二元弱酸的两相分配常数K_d及两相电离常数pK_(aE)的计算公式;经实验测得在CHCl_3-H_2O体系中,lg K_d=5.7±0.1,pK_(aE1)=8.8,pK_(aE2)=13.6。

超声波辐射下的Reimer－Tiemann反应

本文研究了在超声波辐射下相转移催化的Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应，在此条件下，反应可以在室温下进行，反应时间短、收率高，且加大了对位产品的比例。

安钠咖注射液的薄层扫描测定法

采用薄层扫描法测定安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量。测定方法简便、快速、结果满意。

丁炔二醇的氯化亚铜催化水合

药物胃长宁的合成中,丁炔二醇的水合,工业上目前采用汞盐催化存在的主要问题是汞盐毒性大,并且无法完全回收,造成严重的污染。丁炔二醇水合反应如下对于乙炔的催化水合,催化剂用过铜-镍、铜-钯、铜-铂等合金,氧化锌,锌与钨酸盐,铊盐、铜盐。但丁炔二醇的水合反应,只限于采用汞盐。

药物片剂中非那西丁的薄层光密度法测定

本文采用薄层光密度法测定复方药物片剂中非那西丁的含量,选用硅胶GF254薄层板,展开剂为苯-乙醚-乙酸-甲醇(100:50:15:1),测定波长250nm,这种测定方法简便、快速、准确。

薄层层析-紫外分光光度法测定APC药片中三组分的含量

APC称复方阿斯匹林,又称复方乙酰水杨酸,是最常用的热镇痛药。其组分是阿斯匹林、非那西丁、咖啡因。对APC含量分析一般采用容量法,此法操作繁琐,有文献报道采用液相色谱法和薄层色谱法,而对APC某一成分用光度法测定也有报道。本文采用薄层层析法和紫外分光光度法,对APC中的三组分进行分离和定量分析,取得了满意的结果。这种测定方法,尚未见报道。操作简便,仪器普及,便于推广。

4-二甲氨基吡啶季铵盐的合成及其在合成二苯醚中的催化作用

本文从简单原料出发,合成了一种二甲氨基吡啶季铵盐,对合成的工艺条件进行了初步的考察.并将其用于二苯醚的催化合成,取得了较好的效果,对于吡啶季铵盐的合成和应用,有一定的参考价值.

钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的合成及分离的研究

本文成功地合成了钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的金属螯合物,并对其及铜、铁螯合物的色谱分离进行了探讨。

茶叶和饮料中咖啡碱的测定

1、前言咖啡碱能够使人中枢神经兴奋。茶叶和某些饮料中部含有咖啡碱,咖啡碱的含量是这类食品的一项重要质量控制指标对其含量分析一般采用容量法,此法操作繁琐,消耗溶剂量大。近来有文献报道,采用光谱法和液相色谱法测定咖啡碱的含量。本文采用薄层扫描法测定茶叶、饮料的咖啡碱含量。这种测定方法简便、准确、结果满意。并对其它食品中咖啡碱含量的测定。

单硝基苯胺类化合物的相转移催化合成

芳胺是染料合成中重要的中间体。卤代芳烃的氨(胺)化反应是在芳环上引进氨基的一条重要途径。使这类芳香族的亲核取代反应一般难以进行。加上胺类沸点较低,单硝基氯苯的胺化都要在高温高压下才能进行。为了缓和反应条件,人们进行了一些研究。传统的方法是采用铜盐催化,条件仍较苛刻。Rondestveat报导在甲酰胺中,邻硝基氯苯与氨在200℃反应,可以得到较好的收率。林富钦等研究了以硫酸铜和醋酸钠为催化剂。

非环聚醚DOPBD的合成及其应用——Ⅲ、对铀、钍、锆、铁的萃取及其配位行为的研究

报道了DODBP(4,4'-(4.8一二氧杂十一烷二酰)双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮,以H_2A表示)对钍、铀、锆、铁的萃取行为,测定了它们的半萃pH.用双斜率法研究了萃合物的组成,对铀为UO_2A,对钍为ThA_2,根据红外光谱认为β-二酮基团是螯合基团,醚氧原子配位情况则随金属而异,在铀与锆的配合物中参与配位,但在钍配合物中则不参与.讨论了铀与钍这二个八配位的配合物的可能结构。