非有机溶剂萃取分离贵金属的研究——聚乙烯基吡咯烷酮-盐-水固-液萃取分离金、铂、钯溴络阴离子

道了聚乙烯基吡咯烷酮（ＰＶＰ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水的固－液萃取体系中Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）溴络阴离子的萃取行为，在ＨＢｒ介质中，可萃取贵金属Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）而与贱金属Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）等分离，对合成样及实际样品进行了定量萃取分离测定，结果与其它方法相符，并对机理进行了初步探讨。

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属－碘化亚锡体系富集分离的条件，怀能和朵理的研究，建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂，钯，铑，铱，金的新体系。实验结果表明，在１．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，０．６ｍｏｌ／ＬＫＩ和０．０１ｍｏｌ／ＬＳｎＣｌ２的溶液中，振荡吸附３０ｍｉｎ。各元素分配系数均在１０＾５以上，吸附容量（ｍｍｏｌ／ｇ）分别为：铂０．２５，钯０．２４，铑０．１２，铱０．１０，金０．５２，回收率分别为：铂９９．

细胞联合移植修复大鼠脊髓损伤的可行性

背景：嗅鞘细胞和骨髓间充质干细胞均可修复脊髓损伤，两者联合能否发挥出更佳的修复效果还不太清楚。目的：观察唉鞘细胞和骨髓间充质干细胞联合移植修复脊髓损伤的效果。设计、时间及地点：随机对照动物实验，于2006-06／2007-10在临沂市人民医院和昆明医学院完成。材料：健康清洁级成年SD大鼠，雌性，体质量220～280g，分为：正常对照组（n=5）、嗅鞘细胞移植组（n=10）、骨髓间充质干细胞移植组（n=10）、联合细胞移植组（n=10）、手术对照组（n=10）。方法：分离大鼠嗅球组织和股骨，分离培养嗅鞘细胞和骨髓间充质干细胞。暴露大鼠脊髓予以尖刀离断制备完全脊髓损伤动物模型，正常对照组仅打开椎板未行脊髓离断，嗅鞘细胞移植组、骨髓间充质干细胞移植组、联合移植组分别在断端及远近端注射嗅鞘细胞、骨髓间充质干细胞及嗅鞘细胞＋骨髓间充质干细胞悬液，采取3点注射，3点的注射深度分别为0．5mm、1．0mm和1．5mm。手术对照组在脊髓离断后仅注射培养基。主要观察指标：将嗅鞘细胞和骨髓间充质干细胞制成细胞悬液后接种培养，并应用P75抗体和BrdU抗体对联合培养的细胞进行免疫荧光鉴定。移植后评定大鼠脊髓功能恢复情况，并观察病理学改变和细胞存活情况。结果：联合培养的细胞部分相互编织成网，部分呈条索状，荧光鉴定双标阳性者为嗅鞘细胞，只发红色荧光而不发绿色荧光者为骨髓间充质干细胞。移植嗅鞘细胞和骨髓间充质干细胞的大鼠脊髓功能均有改善，移植4周后，联合移植组脊髓功能恢复优于单细胞移植组。病理学观察显示，手术对照组脊髓结构破坏严重，损伤处可见大量空洞及神经元胞体萎缩，周围存在较多的空洞及组织液化，细胞数目较少，神经纤维排列紊乱；移植鞘细胞及骨髓间充质干细胞后脊髓结构仍破坏严莺，但是空洞面积较少，有较多细胞存在，神经纤维排列较为整齐，荧光显微镜下见脊髓损伤处有较多的细胞核发出红色荧光，在脊髓损伤处的远近端也见有较多阳性细胞存在，联合移植组可见两种细胞同时存在，但细胞分布乱，无明显的排列方向，未见明显的迁徙现象。结论：嗅鞘细胞与骨髓间充质干细胞在体外可以很好的联合培养，修复脊髓损伤，并且联合移植的恢复效果较单一细胞移植更为理想。

C型肱骨髁间骨折48例手术治疗分析

[目的]评价肘内、外侧联合切口入路、双钢板固定治疗肱骨髁间骨折的临床疗效。[方法]2000年10月～2005年11月,手术治疗肱骨髁间骨折48例,按骨折AO/ASIF分型:C1型19例,C2型15例,C3型14例。采用肘内、外侧联合切口入路,行切开复位双钢板内固定术,常规尺神经皮下前置。[结果]48例患者随访8～18个月,平均11.2个月,骨折全部愈合,平均愈合时间4.8个月。肘关节功能根据Aitken和Rorbeck的肘关节功能评定标准进行评定,优32例,良9例,可6例,差1例,优良率87.3%。无1例尺神经麻痹。[结论]采用肘关节内、外侧联合切口,不损伤伸肘装置的情况下完成肱骨髁间C型骨折的双钢板固定手术,结合尺神经皮下前置,避免过多损伤关节周围组织,配合早期主动功能锻炼,能最大程度恢复肘关节的功能。

胸腰段椎体爆裂骨折椎管容积和脊髓损伤的相关性研究

目的测定胸腰段椎体爆裂骨折后椎管容积和脊髓损伤程度评分及脊髓损伤后遗症的关系。方法前瞻性研究48例胸腰椎(T12-L2)爆裂性骨折的患者,15例有脊神经功能障碍,33例无脊神经功能障碍,用CT扫描来测量损伤水平及损伤水平上下节段椎管的矢径、横径和椎管的表面积,两组病人都用ISS评分作损伤程度评估。有脊髓损伤和无脊髓损伤者两组患者的测量数据用t检验作统计学分析。结果在损伤平面其椎管横径的平均值,有脊神经功能障碍的患者明显大于无脊神经功能障碍者(P<0.01)。有脊神经功能障碍者其损伤平面以下的椎管表面积明显大于无脊神经功能障碍的患者(P<0.05)。有脊神经功能障碍者其椎管矢径与横径的比值明显小于无脊神经功能障碍患者(P<0.01)。结论在胸腰段椎体爆裂性骨折后没有解剖学上的因素能预见神经的损伤。然而,损伤后椎管矢状径与横径的比值却能预测神经功能障碍的程度。

嗅鞘细胞和骨髓基质细胞的联合培养研究

目的探讨体外联合培养嗅鞘细胞(OECs)和骨髓基质细胞(BMSCs)的可行性及形态学观察。方法将原代培养的OECs和BMSCs消化制成细胞悬液,以相同比例接种,接种密度为104/ml。10 d后将联合培养的细胞置于倒置相差显微镜下进行形态学观察,并于鉴定前2 d加入细胞掺入剂BrdU,应用P75抗体和BrdU抗体对联合培养的细胞进行免疫荧光鉴定。结果联合培养的细胞在24 h内均完全贴壁,培养5 d后镜下可见细胞形态主要有3种:①双极、三极或多极形;②短梭形,突起较短;③扁圆形或不规则形。到第10天时部分细胞相互编织成网,部分细胞生长呈条索状,相互平行。荧光鉴定显示:荧光双标阳性者(既发红色荧光又发绿色荧光)为OECs,只发红色荧光而不发绿色荧光者为BMSCs。结论OECs与BMSCs在体外可以很好的联合培养,生物学特性均保持不变,为体内联合移植奠定了基础。

骨科三角支架的设计及临床应用研究

目的介绍一种自行设计的骨科三角支架在胫骨骨折闭合复位交锁髓内钉固定术中的应用。方法对2003年1月至2005年12月应用骨科三角支架结合交锁髓内钉固定治疗胫骨新鲜骨折140例进行回顾性分析。手术采用闭合复位，术中使用普通手术床和骨科三角支架，复位满意。结果140例中随访126例，平均手术时间50min，随访时间10～16个月，平均14个月，骨折全部愈合，1例延迟愈合，无感染病例，采用Johner—wruh法评定疗效，优103例，良18例，可5例，肢体、关节功能恢复优良率96％。结论术中应用骨科三角支架使胫骨骨折闭合复位交锁髓内钉固定变得简便易行，具有省时省力、骨折复位满意、骨折愈合率高及功能恢复快的特点。

丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金

研究了丙醇 (NH4 ) 2 SO4 水液 液体系对铂 、钯 、铑 和金 氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取铂 、钯 、铑 和金 ,对铂、钯、铑和金的萃取率分别是 99 4%、99 0 %、98 3 %、99 8% ,方法可用于从贱金属中分离铂、钯、铑、金。对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符。

铑(Ⅲ)—碘化亚锡—泡沫塑料吸附富集体系的研究

通过泡沫塑料对 Rh(Ⅲ)-SnI_3^-络合体系吸附的条件、性能及其机理的研究,提出了一种用泡沫塑料快速高效分离富集 Rh(Ⅲ)的新体系.铑的吸附率达100%,回收率在97.6%～99.4%;吸附容量0.12mmol/g.富集物可采用 FAAS 或ICP-AES 测定铑,并用于砂铂矿中铑的分析,经与其它方法对照,结果相符.

星点设计-效应面法优选灯盏花乙素超声提取工艺

目的:评估灯盏花中灯盏花乙素超声提取法的有效性,优化超声提取的条件。方法:在单因素试验的基础上,选取超声波作用时间、液料比和乙醇浓度为影响因子,采用星点设计(CCD)进行3因素3水平的实验设计,以HPLC测定灯盏花乙素得率作为响应值,进行响应面分析(RSM)。结果:最佳提取条件为:2.0 g灯盏花原料,超声提取时间24.5 min,乙醇浓度74.7%,液料比19.8 mL/g,二次提取得率预测值为0.641%,验证值为0.632%(n=3),优于单因素优化结果,与预测值的相对误差为-1.14%。结论:超声提取是种简单、有效、低成本的方法,可改善灯盏花中灯盏花乙素的提取过程。星点设计-效应面法优选预测值与实际值吻合度高。

新型硫脲螯合树脂的合成及对钯(II)吸附性能的研究

以聚苯乙烯树脂微球为原料,经硝化、还原、接枝等反应,合成了含有硫脲功能基的新型螯合树脂,研究了该树脂对Pd2+的吸附性能。结果表明,在实验条件下,新树脂在含有Pd2+、Cu2+、Zn2+和Fe3+等混合离子的体系中,对Pd2+有良好的吸附容量和选择性,并能定量地解吸树脂所吸附的Pd2+。

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇 -氯化钠双水相体系萃取铑(Ⅲ) -氯化亚锡 -2_巯基苯并噻唑(MBT)络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质;实验表明 ,在HCl介质中 ,铑(Ⅲ)的萃取率是99 % ,方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑(Ⅲ) ,并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑(Ⅲ)

微波辅助聚乙二醇-硫酸铵双水相体系萃取铂、钯及非等温动力学

Microwave irradiation technique was used to promote the extraction processes of bromide complex anions of Pt（Ⅱ） and Pd（Ⅱ） from aqueous biphase system of polyethyleneglyol/（NH4）2SO4. The results showed that under microwave irradiation the distribution ratio of metals, extraction capacity and extraction ratio increased significantly as compared with conventional extraction technique. Under microwave irradiation the extraction ratio of Pt or Pd achieved 100.0% and 99.6%, respectively. The non-isothermal kinetics on the extraction reaction also approved the enhanced extraction rate.

贵金属分析

本文是《分析试验室》定期评述中“贵金属分析”的第四篇文章，评述了１９９６年１月至１９９７年１２月间我国贵金属分析的进展。内容包括概述，试样前处理，分离富集和各种分析方法及应用研究等。引用文献３４３篇。

制备坐骨神经损伤大鼠模型:脊髓与局部神经电刺激的修复效果比较

背景:周围神经损伤后,损伤远端神经纤维出现Wallerian变性,近端相应节段脊髓出现神经元凋亡,导致轴突再生困难,影响神经损伤修复后的效果。目前针对周围神经损伤的研究大都局限在对损伤局部的修复与刺激,而对近端神经元胞体的研究相对较少。目的:比较脊髓电刺激与局部电刺激治疗周围神经损伤的疗效,探讨脊髓电刺激促进周围神经损伤修复的机制。方法:建立大鼠坐骨神经损伤模型,按随机数字表法分为3组,脊髓电刺激组、局部电刺激组和对照组各15只。测定造模后不同时期3组大鼠坐骨神经功能指数、小腿三头肌湿质量、脊髓神经元计数和超微结构、再生神经纤维髓鞘厚度及传导速度。结果与结论:造模后2周,大鼠坐骨神经功能指数比较脊髓电刺激组>对照组,局部电刺激组>对照组(P<0.05);造模后4,6,8周,大鼠坐骨神经功能指数比较脊髓电刺激组>局部电刺激组>对照组(P<0.05)。造模后2周,大鼠小腿三头肌湿重测定脊髓电刺激组>对照组,局部电刺激组>对照组(P<0.05);造模后4,8周,大鼠小腿三头肌湿质量比较脊髓电刺激组>局部电刺激组>对照组(P<0.05)。造模后2,4,8周,各组大鼠脊髓前角神经元计数脊髓电刺激组>局部电刺激组>对照组(P<0.05)。造模后4,8周,各组大鼠再生神经纤维髓鞘厚度、坐骨神经传导速度比较,脊髓电刺激组>局部电刺激组>对照组(P均<0.05)。提示周围神经损伤后给予相应节段脊髓电刺激,可以有效预防中枢神经元凋亡,促进轴突再生及神经功能恢复,且效果优于局部电刺激。

氯化钠存在下氯化亚锡-罗丹明B-水体系浮选分离铱

研究了Ir(Ⅲ )在NaCl存在下SnCl2 -罗丹明B -水体系中的浮选行为 ,在 1 .0mol/LHCl介质中 ,Ir(Ⅲ )与Pd、Pt、Rh、Au同时被浮选 ,Ir(Ⅲ )的浮选率为 99.2 % ,并与常见贱金属离子分离 ,被浮选分离的Ir可采用原子吸收法测定 ,结果与火试金分离富集法相符。精密度试验 ,相对标准偏差 (RSD ,n =5 ) <3%。

氯化钠存在下丙醇-碘化钾体系萃取分离铂、钯的研究

研究了氯化钠存在下丙醇 -碘化钾体系对铂 ( )、钯 ( )萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。在盐酸介质中 ,体系可同时萃取铂 ( )、钯 ( ) ,萃取率分别为 99.8%、99.4% ,方法可用于从贱金属中分离铂、钯。对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品中的铂、钯进行了分离 ,分析结果与其它方法相符 。

丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究

提出了一种丙醇 -氯化钠双水相体系萃取铱的分离 -吸收光谱分析方法 ,在HCl介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离 ,其后在 KI介质中萃取铱使其与贱金属基体分离 ,研究了在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析 。

光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中痕量铂、钯的研究

报道了一个不经预分离富集 ,光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中的铂、钯的方法。考察了矿样分解方法 ,测定条件的选择 ,大量铁、镍、铜等 2 0余种共存元素的干扰及消除 ,测定方法的精密度和准确度等。在 SG-1 (原生富铂矿 )和 SG98-A(浮选精矿 )样品中 ,测得铂的含量为 5.96± 0 .2 7μg/ g和 2 7.9± 0 .70 μg/ g,钯的含量为 7.71± 0 .2 5μg/ g和 3 9.2± 1 .0 0 μg/ g,结果与铅试金富集法一致。