GC-MS法同时测定黄皮不同部位中4个挥发性成分的含量

目的:建立快速、准确和可同时测定黄皮不同部位挥发油中4个挥发性成分(香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇、β-石竹烯)含量的GC-MS分析方法。方法:通过水蒸气蒸馏法提取黄皮叶、果皮、种子中的挥发油。GC-MS分析测定4个成分,采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为氦气,柱流量1.0 mL·min^(-1),进样量1.0μL;EI源,选择性离子扫描模式,离子源温度250℃,接口温度280℃。结果:黄皮叶、果皮、种子挥发油中4个挥发性成分和其他成分分离良好,香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇和β-石竹烯分别在0.27~34.05μg·mL^(-1)、0.053~6.84μg·mL^(-1)、0.056~7.15μg·mL^(-1)、0.11~7.29μg·mL^(-1)的范围线性关系良好,加样回收率范围为99.7%~100.6%,RSD为1.3%~1.5%。样品测定结果显示黄皮不同部位中的4个挥发性成分差异最大,其中黄皮叶中β-石竹烯含量最高,为37.68~181.66 mg·mL^(-1),果皮中β-水芹烯含量最高,为119.71~299.10 mg·mL^(-1),种子中香桧烯和4-萜烯醇含量均较高,分别为136.27~286.16 mg·mL^(-1)和70.97~103.15 mg·mL^(-1)。不同产地也会导致黄皮成分的含量存在一定差异。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,适用于黄皮中挥发性成分的测定,为黄皮不同部位的活性研究及其进一步开发利用提供了依据。