头孢卡品酯中有机溶剂残留量检测方法研究

目的建立气相色谱法测定头孢卡品酯中正己烷、乙醚、丙酮、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、氯仿、甲苯、二甲基甲酰胺残留量的方法。方法以二甲基乙酰胺作为溶剂,采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0μm);检测器(FID)温度210℃;柱温:40℃(14.0 m in)170℃(7.0 m in),程序升温速率:40℃/m in;气化室温度:150℃;分流比10∶1,灵敏度10°,进样量1.0μl。结果测定的十个溶剂在定量限—150%范围内峰面积与进样浓度线性关系良好,线性回归相关系数均大于0.999 0。结论该法准确、快速,可作为该品种残留溶剂的控制方法。

甘露醇中镍的测定

目的对甘露醇中的镍进行测定。方法采用火焰原子吸收光谱法,标准曲线法测定。结果标准曲线法所得相关系数r=1.0000,平均加样回收率为95%～105%。结论该方法作为甘露醇中镍的检测准确、可靠。

酒石酸长春瑞滨中残留溶剂的测定

目的对酒石酸长春瑞滨中的残留溶剂进行测定。方法采用溶液直接进样气相色谱法,DB-5(30m×0.53mm×1.0μm)石英毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气;进样口温度为150℃,检测器温度为210℃,柱温为40℃。结果被测溶剂均能得到很好的分离,每一个溶剂的峰面积与浓度在一定线性范围内均呈良好的线性关系。结论该方法作为酒石酸长春瑞滨中残留溶剂的检测是准确的、可靠的。

盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液无菌检查方法学验证

目的对盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的无菌检查方法进行探讨,建立其无菌检查方法。方法按《中国药典》(2010年版)附录ⅪH无菌检查方法进行。结果在验证条件下,该方法能消除对微生物生长的抑制作用。结论可以采用此法对本品的无菌进行检查。

多潘立酮有机溶剂残留量的检测方法

目的建立气相色谱法测定多潘立酮中二氯甲烷、氯仿、甲苯、二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法[1,2] 以1,2一二氯乙烷作为内标物,二甲亚砜作为溶剂,采用SE-54毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);氢火焰离子化检测器(FID)温度240 ℃;柱温60 ℃;汽化室温度200 ℃;分流比10∶1;灵敏度10°;进样体积1.0 μl.结果定量测定的二氯甲烷、氯仿、甲苯、二甲基甲酰胺在定量限～150%范围内峰面积与进样浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,回归方程分别为:A=0.0484C+0.01730, r=0.9993; A=0.0268C-0.00587, r=0.9992;A=0.3260C+0.00215, r=0.9997;A=0.0761C+0.00855,r=0.9992.平均回收率分别为102.7%、98.0%、98.9%、99.7%.结论本法准确、快速,可作为该品种4个有机溶剂残留量的质量控制方法.