UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中7种非法添加药物

目的:建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果:7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R为0.9971~0.9992,检出限为0.0025 mg·kg^(-1)。结论:本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。

表面增强拉曼光谱在保健食品常见非法添加药物成分测定中的应用

表面增强拉曼光谱技术作为一种新型高灵敏度的指纹光谱技术,凭借其便捷、快速、无损、准确等优点,已被广泛应用于保健食品非法添加药物成分的测定中。本文综述了表面增强拉曼光谱在近年来监测发现易被非法添加进保健食品中的补肾壮阳类、减肥类、辅助降血糖类和辅助降血压类等化学药物成分测定中的应用,以期为监管部门对保健食品中非法添加药物的监管提供新的思路和理论参考。

SERS结合手持式拉曼光谱仪快速检测保健食品中西布曲明的研究

目的:运用表面增强拉曼光谱法快速测定保健食品中非法添加的西布曲明。方法:采用表面增强试剂对保健食品进行快速处理,然后使用手持式拉曼光谱仪对其进行快速定性分析。结果:金、银溶胶两种表面增强试剂均能检测出保健食品中的西布曲明,准确判断出阳性样品和阴性样品,其中金溶胶检测效果更佳,检出限为10μg·mL^(-1)。结论:SERS结合手持式拉曼光谱仪可以应用于保健食品中非法添加的西布曲明的快速筛查,提高执法效率。

UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中10种降压类非法添加化学药

目的:建立同时测定保健食品中10种降压类非法添加化学药的UPLC-MS/MS快速检测方法。方法:液相采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,以超纯水(含0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,进样量2μL,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃。质谱采用ESI,正、负离子多反应监测模式,进行定性分析和定量分析。结果:盐酸普萘洛尔、酒石酸美托洛尔、艾司洛尔、比索洛尔、坎地沙坦、厄贝沙坦、替米沙坦、氯沙坦、缬沙坦和吲达帕胺的分离度良好,线性范围内相关性均较好,R^(2)均大于0.9963;平均回收率为93%~118%;RSD为1.4%~4.9%(n=6);方法检出限为0.10~5.00μg·kg^(-1);方法定量限为0.30~15.00μg·kg^(-1);单次分析仅需12 min。结论:该方法操作便捷、检测时间短、灵敏度高、结果准确,适用于保健食品中10种降压类非法添加化学药的快速筛查及定量检测。