盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中11种微量金属元素

提出了盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定食用植物油中铝、钡、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌等微量金属元素的方法。取2.0 g食用植物油样品,置于50 mL塑料离心管中,加入800μL ICP溶剂油,于旋涡混匀器上充分混匀,加入10 mL 2.0 mol·L^(-1)盐酸溶液,于70℃超声30 min,冷却。以转速10000 r·min^(-1)离心5 min,在水相与有机相分离后,收集水相,采用HR-ICP-MS测定其中11种元素含量,待测同位素^(51)V、^(56)Fe、^(27)Al、^(63)Cu、^(24)Mg、^(55)Mn、^(60)Ni、^(66)Zn选择中分辨率模式,而^(137)Ba、^(111)Cd和^(208)Pb选择低分辨率模式。结果表明:11种元素的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012~0.173μg·L^(-1);按照标准加入法对食用植物油进行回收试验,回收率为86.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~4.9%;方法用于分析3种植物油样品,本方法测定值与标准方法的测定值基本一致。

有机相进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的含量

为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20℃)0.032~0.287kPa,密度(20℃)0.798~0.881g·mL^(-1),运动黏度(20℃)2.47~15.8mm2·s^(-1)。当待测溶液的运动黏度(20℃)小于6.35mm2·s^(-1)时,工作曲线的相关系数大于0.9995,以ICP溶剂为稀释剂,当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1∶4(质量比)时,方法检出限较低。在聚二甲基硅氧烷的提取过程中,不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加,玻璃材质的比色管则无影响。优化的试验条件如下:取4g样品置于50mL玻璃比色管中,加入ICP溶剂至总质量为20g,混匀,于70℃超声提取2h,再加入15mL 1.37mol·L^(-1)盐酸溶液充分混匀,静置分层,取上清液置于玻璃比色管中,采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量。结果表明,通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰,聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500~10.0mg·kg^(-1)内与对应的硅元素发射强度呈线性关系,检出限为0.30mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~3.4%。采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品,两种方法所得测定结果一致。

局部块冰式两级冷冻浓缩制备高浓度苹果醋

采用自主研发50 L渐进式局部块冰冷冻浓缩中试设备浓缩可溶性固形物含量为5.0°Brix的苹果醋,通过调节搅拌速度和冷媒温度,综合能耗、时间等因素,探究两级浓缩最佳工艺条件并对其夹带进行有效回收,同时采用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术研究苹果原醋、各级浓缩复原液、两级夹带液、夹带回收液及终极夹带的芳香物质变化。结果表明,50 kg 5.0°Brix的苹果醋在-10℃静置冻结3 h再转入-16℃,搅拌速度900 r/min,21 h可得12.5°Brix的浓缩液14.74 kg;50 kg 12.5°Brix的果醋-16℃保持4 h后转入-24℃,900 r/min,28 h可得25°Brix浓缩液15.11 kg,两级浓缩耗电量分别为72,135 kW·h。经测定,苹果醋中芳香物质有14种,含量较高的特征组分有苯甲醛、辛酸、4-乙苯酸-2-丁基酯、苯乙醇、乙酸苯乙酯等,经一级浓缩后芳香物质保留率为80.23%,二级浓缩保留率为87.73%,苹果醋最终经两级浓缩复原后芳香物质保留率可达70.39%,总损失率为2.61%。因此通过两级浓缩,同时对夹带回收循环利用,可得到浓度较高及芳香物质保留较高的苹果醋。

响应面法优化山楂果酒浅度发酵工艺研究

采用响应面法对山楂果酒浅度发酵条件进行优化。在单因素试验的基础上,采用响应面法分析初始糖度、酵母添加量、发酵温度3个因素之间相互作用对果酒发酵的影响。以酒精度达到3%vol(20℃)所需要的最短时间为目标,得到果酒浅度发酵的最优工艺参数:初始糖度18%、酵母添加量0.1%、发酵温度31℃,所需时间为24.08h。经验证,该条件下发酵,达到酒精度为3%vol(20℃)所需时间为(24±0.5)h,和理论预测值高度吻合。得到的山楂果酒澄清透明,酒色呈宝石红色,有明显山楂果香。

二氢杨梅素对骨肉瘤细胞增殖的抑制作用

本研究旨在探讨二氢杨梅素对骨肉瘤细胞增殖的抑制作用及其机制。采用MTT法检测不同浓度的二氢杨梅素溶液对骨肉瘤细胞增殖的抑制作用;采用倒置显微镜、Hoechst 33258荧光染色法和流式细胞术检测不同浓度的二氢杨梅素溶液对骨肉瘤细胞形态、凋亡和周期的影响;并进一步采用Western Blot法分析细胞周期蛋白和凋亡蛋白表达的影响。研究结果表明二氢杨梅素对骨肉瘤细胞增殖具有显著的抑制作用,细胞形态发生了明显变化,呈显著的剂量依赖型,其半数抑制浓度(IC50)值为24.41±1.25μM。细胞周期实验结果表明,经二氢杨梅素处理后,G0/G1期细胞数百分比从60.20%下降到21.50%,而G2/M细胞数百分比从11.60%增加到45.30%,细胞周期蛋白Cyclin B1表达下降引起细胞周期阻滞;此外,抗凋亡蛋白Bcl-2表达和促凋亡蛋白Bax表达的比例显著下降,从而诱导细胞发生凋亡。结果表明二氢杨梅素具有显著的抗骨肉瘤增殖活性,可开发一种潜在的治疗骨肉瘤的功能食品或药物。

固相微萃取-气质联用法分析山楂果醋发酵过程芳香物质的变化

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)法对山楂醋酒精发酵和醋酸发酵阶段芳香成分进行测定分析。结果表明:山楂果汁中芳香成分共18种,主要是醇类,占芳香成分总含量的63.46%。发酵成果酒后共检测出芳香成分23种,醇类和酯类在果酒香气贡献中有重要作用,占芳香成分总含量的59.64%。果醋中芳香成分有19种,贡献较大的是醇类和酸类,占到果酒芳香成分总含量的84.66%。以期为山楂果醋芳香成分分析提供科学依据,推动果醋行业发展。