化妆品中雄激素的高效液相色谱-质谱鉴定

目的建立化妆品中雄性激素睾丸酮、甲基睾丸酮的高效液相色谱鄄质谱(HPLC鄄MS)鉴定方法。方法样品用甲醇萃取后,用液相色谱鄄质谱分析鉴定,色谱柱为C18,流动相为甲醇∶水=80∶20(V/V);流速为0.98ml/min。质谱电离方式为ESI正模式,采用多级m/z303的特征碎片离子峰质谱功能。结果通过优化色谱和质谱仪器条件,选择二级质谱的特征碎片离子,睾丸酮离子峰m/z289的特征碎片离子峰m/z271,m/z253,甲基睾丸酮分子离子峰m/z303的特征碎片离子峰m/z285,m/z267,可以对样品进行准确的定性;采用柱后添加0.2%的甲酸,在相同浓度下,信号强度提高了近20倍。利用该方法对某雄激素疑似阳性的化妆品样品中的睾丸酮、甲基睾丸酮的进行鉴定,结果为阴性。结论该法特异性高,选择性强,灵敏度高,分析时间短,有较好的重现性,适合对化妆品中雄激素的定性。

镇痛平喘类中成药中违禁添加的6种糖皮质激素的液相色谱-质谱检测

建立了N-丙基乙二胺(PSA)基质固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时测定镇痛平喘类中成药中添加的泼尼松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、倍氯米松、氯倍他索6种糖皮质激素的方法。样品用乙腈提取,PSA基质分散净化,采用Zobax SB C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm),以保留时间和质谱二级特征离子作为定性依据。在建立的色谱条件下,6种糖皮质激素能得到很好的分离,线性范围均为1.5～300mg/kg,加标回收率为85%～102%。该法可同时对6种糖皮质激素进行定量分析,可用于镇痛平喘类中成药中掺杂该6种成分的快速鉴定。

高效液相色谱质谱测定肉品中的磺胺二甲嘧啶

〔目的〕用高效液相色谱电喷雾质谱 (ESI -MSn)测定肉品中的磺胺二甲嘧啶。〔方法〕通过多级质谱对阳性样品确证。〔结果〕以二级碎片做定量离子 ,磺铵二甲嘧啶测定线性范围为 (2 5～ 40 0 ) μg L ,最低检出浓度为 5 μg L。〔结论〕方法简便快速 ,检出限低。

天然防腐剂的研究进展与应用前景

简要介绍了动物、植物、微生物来源的食品天然防腐剂的特性与在食品中的应用，并对各种天然防腐剂的抗菌机理作了详细论述。

生物传感器的研制及在食品工业中的应用

介绍了生物传感器的工作原理、制备方法，并对生物传感器在食品中的应用作了详细介绍，探讨了生物传感器今后的发展趋势。

7种氨基甲酸酯杀虫剂的高效液相色谱-质谱分析

目的建立用液相色谱-质谱法分析7种氨基甲酸酯农药的方法. 方法样品前处理后,用液相色谱质谱法测定,色谱柱采用Zorbax Eclipse SB C18,以乙腈、乙酸铵梯度淋洗,用液相色谱质谱检测, 质谱电离方式为ESI正模式,采用多级质谱功能.结果通过优化色谱和质谱仪器条件,选择二级质谱的特征碎片离子,在20 min内实现7种氨基甲酸酯类杀虫剂的同时分离测定,最低检出限为0.1 μg/ ml,加标回收率为80.5%～103.6%.结论该法灵敏度高,选择性强,分析时间短,有较好的重现性,适合卫生检验特别是中毒样品检验的需要.

保健品中安眠镇定类药物的高效液相色谱-质谱筛选分析

目的建立了保健品中安眠镇定类药物高效液相色谱-质谱筛选方法。方法样品用乙醚、氯仿提取后,采用Zobax SB C_(18)色谱柱,以乙腈-15 mmol/L 乙酸铵(0.1%甲酸)为流动相,用电喷雾串联质谱检测。选择多反应检测模式,按目标物的保留时间,以母离子-子离子对为指标进行筛选分析。结果 10种药物的线性范围为10～1 080μg/kg,相关系数为0.999 1～1.000 0,加标回收率为80.5%～97.1%,检出限为0.35～12.0μg/kg。结论该法快速灵敏,可用于保健品中安眠镇定类药物的筛选和检测。

高效液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素

[目的]建立测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,选用ZORBAX C18柱,流动相为35%甲醇∶乙腈=12∶88,二极管阵列检测器,波长296 nm。[结果]在0.035-0.620μg范围内,线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为81.5%,RSD为4.79%。[结论]本法操作简便,结果准确,适用于测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素的含量。

对接受乳腺癌手术的患者实施全程护理的效果探析

目的:探讨对接受乳腺癌手术的患者实施全程护理的临床效果。方法:选取我院在2015年1月至2016年1月期间接收的110例乳腺癌患者作为研究对象。按照随机方案将这110例患者分成全程护理组(55例)和普通护理组(55例)。在这两组患者接受乳腺癌手术期间,对普通护理组患者实施常规护理,在此基础上,对全程护理组患者实施全程护理。护理结束后,对比两组患者接受护理的总有效率、住院的时间和术后并发症的发生率。结果:与普通护理组患者相比,全程护理组患者接受护理的总有效率更高,其住院的时间更短,其术后并发症的发生率更低,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:对接受乳腺癌手术的患者实施全程护理的临床效果显著,能够缩短患者住院的时间,减低其术后并发症的发生率。

离子色谱法同时测定化妆品中的铵和6种烷基胺

建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法。优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100mmol/L乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定。考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响。分析方法的线性范围为0.3 ～15mg/L,检出限为2.1 ～7.9mg/kg,定量限为7 ～26mg/kg。采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%～3.1%。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确。

固相萃取/高效液相色谱法对中成药和保健品中7种降糖化学药物的测定

建立了一种固相萃彬高效液相色谱测定保缝品中格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列喹酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和瑞格列奈7种降糖化学药物的方法。采用阳离子固相萃取柱，对提取液进行净化处理。得到的不同洗脱液分别进样，用液相色谱进行分析，采用ZORBAXSB—C18柱，以乙腈-0．02mol／L磷酸缓冲盐（pH2．8）作为流动相进行梯度洗脱，7个色谱峰分离良好，两次进样在40min内可以完成，外标法定量。在3种不同剂型中药制剂中的添加回收率在83％～101％之间。

减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究

建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0～360 mg/L,回收率范围为60.4%～93.1%,相对标准偏差为1.13%～9.82%,检出限为0.5～3.0 mg/L。

化妆品及保健品中Cr^(3+)和Cr^(6+)的柱后衍生-离子色谱法测定

建立了化妆品和保健品中Cr3+、Cr6+的柱后衍生-离子色谱检测法。样品中的铬经柱前络合为2,6-嘧啶二羧酸铬,柱后衍生为1,5二苯碳酰二肼铬,于520 nm波长检测。优化了衍生反应条件,提高了检测灵敏度,Cr3+和Cr6+方法检出限(LODs,3σ)分别为0.12、0.011 mg/kg。样品加标回收率为89%~108%,重复性好。共存离子Fe2+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Al3+、Zn2+、Hg2+等,以及常见有机物均不干扰测定。

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法.方法:采用HP100高效液相色谱-质谱联用系统;C18柱;流动相:甲醇:0.02 mol/L 乙酸铵=5:95;流速:1ml/min;检测波长:230 nm;质谱扫描( m/z ):50～500 amu;苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比( m/z )为:121;111;182.结果:在质量范围内线性良好, r =0.9999,苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率 92%～105%.结论:方法具有高度的灵敏性和专属性,能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测,是可行有效的检测方法.

高效液相色谱法测定自来水及供水塑料管材浸泡液中的烷基酚类化合物

目的：建立自来水及供水塑料管材浸泡液中壬基酚、辛基酚和双酚A等类雌激素的测定方法。方法：利用OA-SISTMHLB固相萃取柱富集和净化样品,采用高效液相色谱法分析。结果：该方法壬基酚、辛基酚和双酚A回收率范围为84.2%～100.2%,相对标准偏差为2.74%～3.40%。结论：准确度和灵敏度较高,操作简便,适用于自来水及供水塑料管材浸泡液中的壬基酚、辛基酚和双酚A的测定。

双酶法澄清莲子饮料的研制

本文研究了α－淀粉酶、糖化酶处理莲子浆，制造澄清莲子饮料的工艺，并对各工艺参数对淀粉转化率和饮料稳定性的影响进行了探讨，较好地解决了利用高淀粉含量原料制作澄清饮料的稳定性问题。实验结果表明：预煮时间５～８ｍｉｎ；料水比１：２２；糊化温度９０℃，时间３０ｍｉｎ；α－淀粉酶用量为１００Ｕ／ｇ淀粉，处理时间３０ｍｉｎ；糖化酶用量为４０００Ｕ／ｇ淀粉，处理时间１９ｈ，最佳ｐＨ值为３．６，可得到澄清透明的莲子原液。

液质联用快速测定饲料中的莱克多巴胺和克伦特罗

目的:建立高效液相色谱电喷雾质谱测定饲料中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。方法:采用丙酮提取样品,选用ZOBAXSBC18型色谱柱,流动相0.02mol/L醋酸胺∶乙腈(80∶20),通过质谱对样品确证。结果:方法对莱克多巴胺和克伦特罗的平均回收率分别为76.4%和78.5%,方法的最低检出限分别为15.3μg/kg和30.7μg/kg。结论:本法操作简便,结果准确,可用于测定饲料中莱克多巴胺和克伦特罗的含量。

离子色谱法测定饮用水及底泥中砷酸盐和亚砷酸盐

为建立离子色谱法测定环境样品中的AsO33-和AsO43-,选用Ion Pac AS4-SC色谱柱,1.8 mmol.L-1Na2CO3+1.6 mmol.L-1NaHCO3作淋洗液,抑制电导检测。方法的线性范围为0.09-35 mg.L-1,相关系数为0.999 8,相对标准偏差分别为2.2%,1.3%,样品平均加标回收率为91.0%-98.9%,方法的检出限分别为2及3μg.L-1,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法结果对比,相对偏差为2.1%-12.9%。