富马酸烷·3-PG酯的合成工艺条件研究

以顺丁烯二酸酐为起始原料,与甲、乙、丙、丁、戊醇发生酯化反应制得五种马来酸单酯,马来酸单酯异构化为相应的富马酸单酯,后者与亚硫酰氯作用得到五种富马酸单酯单酰氯,用制得的富马酸单酯单酰氯酰化没食子酸丙酯(PG)分子中的3-羟基制得五种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物—富马酸甲(乙、丙、丁、戊)·3-PG酯犤1犦。本文对每步反应的合成工艺条件进行了较详细的摸索和研究,揭示其规律,这对于没食子酯丙酯-富马酸酯衍生物的制备具有一定的参考价值。

富马酸烷·3-PG酯的合成研究

研究 5种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物———富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯的合成工艺条件并揭示了其规律。发现富马酸单酯单酰氯与没食子酸丙酯 (PG)的理想反应条件为 :在c(PG) =5 7 0 1mol/L的吡啶溶液中 ,吡啶正常回流温度下 ,分别缓慢滴加富马酸单甲 (乙、丙、丁、戊 )酯单酰氯 ,反应 4 0～ 6 0min ,可获得产率为 75 6 % (78 3%、83 8%、83 3%、76 5 % )的富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯。随烷基碳链的增长 ,马来酸酐与醇的物质的量比减小 。

富马酸烷·3-PG酯抗氧化和防霉性能

在对没食子酸丙酯 (PG)的抗氧化活性、富马酸酯的防霉活性进行分析和预测的基础上 ,对其分子结构进行改造 ,设计出一类新型化合物———富马酸烷·3-PG酯 .对五种目标产物进行抗氧化和防霉性能测试的结果表明 ,它们均同时具有与没食子酸丙酯相当的抗氧化性能和与富马酸二甲酯相当的防霉性能 。

加料方式对丙烯酸酯微乳液粒径的影响

采用种子乳液聚合法,合成出乳化剂含量为1.5%、聚合物含量为50%、粒径为35.6 nm、多分散性指标为0.133的丙烯酸酯微乳液.重点考察了种子乳液制备过程中单体、乳化剂以及引发剂的加料方式对乳胶粒粒径及其分布的影响.研究表明:全滴加法制备种子乳液形成的胶束数目多,成核率高,乳液粒径小;底料中乳化剂、引发剂浓度增大,乳液粒径减小.

苯乙烯-丙烯酸酯类乳液在涂料中的应用与发展

本文在揭示苯丙乳液的组成、以及该组成与其性质之间关系的基础上 ,提出苯丙乳液的微粒化是实现其高功能化的重要途径。对研究中可能出现的问题提出了解决的办法 ,并进行了论证。

普通法合成木器涂料用高固含量纯丙微乳液

用滴加种子单体的普通乳液聚合工艺,合成出ω(乳化剂)=1￣2%,ω(聚合物)>50%, 粒径35.6nm、多分散性0.133,半透、微蓝,稳定的木器涂料用纯丙微乳液。胶膜光泽(60o)87,摆杆硬度0.67,柔韧性小于1mm,附着力1￣2级,抗冲击性(正/反)50/50(kg·cm)。

高固含量丙烯酸酯的微乳液聚合

采用半连续滴加预乳液的微乳液聚合法,合成出聚合物质量分数40%、乳化剂质量分数2.5%的丙烯酸酯微乳液。考察了单体滴加速度、乳化剂种类及其用量、电解质用量、温度和搅拌等因素对乳液粒径及性能的影响。研究表明,聚合在相当于Winsor-Ⅰ型的聚合体系中进行,由纯单体相(滴入的单体)和O/W微乳相构成,上层单体只起储存库的作用,它在缓慢的搅拌帮助下扩散进入微乳相中,只要微乳液液面上补加的单体不扰动微乳液的平衡,即不会产生粗粒子。单体滴加时间控制在4h,选择质量分数为2.5%的Dowfax2A1/OP-10乳化体系,NaHCO3质量分数为0.16%,反应温度控制在75～80℃,搅拌速度控制在150r/min,可使聚合反应平稳进行,得到了m(聚合物):m(乳化剂)=15:1的丙烯酸酯微乳液。

富马酸烷·3-PG酯合成路线的设计

报道了富马酸烷·3 PG酯合成路线的设计思路 :以顺丁烯二酸酐为起始原料 ,与甲、乙、丙、丁、戊醇发生酯化反应制得五种马来酸单酯 ,马来酸单酯异构化为相应的富马酸单酯 ,后者与亚硫酰氯作用得到五种富马酸单酯单酰氯 ,用制得的富马酸单酯单酰氯酰化没食子酸丙酯 (PG)分子中的 3 羟基制得五种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物———富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯。

重防腐涂料用环氧树脂的改性特点

环氧树脂是重防腐涂料三大成膜物质之一 ,成膜的结构链节决定其防腐性能 ,对环氧树脂进行结构改性是提高其防腐性能的主要手段。本文探讨了对环氧树脂进行结构改性的方法与机理 ,并介绍其在防腐涂料中的应用。

环氧树脂在重防腐涂料中的应用与发展

环氧树脂广泛的应用于重防腐涂料等 ,是重防腐涂料的三大主要成膜物质之一。树脂的结构链节决定其防腐性能 ,对环氧树脂进行结构改性是提高其防腐性能的主要手段。本文探讨了对环氧树脂进行结构改性的方法与机理 ,介绍其在防腐涂料中的应用以及发展前景。

种子乳液聚合法制备高固含量纯丙微乳液的机理分析

采用种子乳液聚合法合成出乳化剂质量分数小于1.5%,聚合物质量分数大于50%,粒径为35.6 nm,多分散性(PD I)为0.133的丙烯酸酯微乳液[1]。本文用框图的方式,阐述了改进的普通乳液聚合法合成乳化剂用量少、固含量高的纯丙纳米乳液的机理。用普通乳液聚合工艺、胶束成核机理,同样可以合成出性能优异的微乳液;种子聚合阶段,采用全滴加法可使形成胶束数目增加,成核率提高,反应结束体系中空胶束数目尽可能减少;外层单体加入阶段,要控制补加乳化剂的量使体系中乳化剂浓度在临界胶束浓度以下。

丙烯酸酯乳液的成膜性能

通过最低成膜温度和玻璃化温度的测试,系统地考察了粒径、成膜温度、水的塑化作用对丙烯酸酯乳液成膜性能的影响,并进一步对具有特殊分子形态的寡链聚合物的成膜过程进行了研究。结果表明,乳液的成膜变形力随粒径的减小而增大;聚合物的亲水性越大,水的塑化作用越强;成膜温度太高,分子链在空间构象上的物理缠绕程度减小,形成涂膜抵抗外力的能力下降。寡链高聚物由于分子链间的缠结密度较小和具有较高的构象能,因此成膜变形力大于相互穿透的多分子链聚合物。

钢铁腐蚀与涂料湿附着力的关系

本文通过钢铁表面消耗水、氧和离子的速度与涂层透水、氧和离子的速度的比较 ,揭示了湿附着力而不是屏蔽作用 。

分析化学实验教学改革与探索

分析化学是化工类专业重要的专业基础课之一,是一门以实验为基础的学科,实验教学在课程教学中尤为重要。分析化学实验对于培养学生的动手能力、创新能力和分析问题解决问题能力起着重要的作用。文中从分析化学实验的目的入手,结合几年分析化学实验教学实践经验,分别从教学内容、教学方法和考核方式方面总结了在实验教学过程中的一些改革与探索。

木器漆用苯丙微乳液的研制

为适应环保、市场要求,采用单体预乳化工艺,种子乳液聚合法,研制开发了新型木器漆用苯丙微乳液。讨论了乳化剂用量、阴非比及核壳两阶段乳化剂用量对乳液粒径的影响,分析了软硬单体配比以及功能性单体对乳液聚合物性能的影响。并由差热分析仪(DSC)和自动粒径分布仪(Lo C)对聚合物的结构进行了表征。

加强化工类本科专业实验教学 培养应用型人才

结合太原工业学院的实际情况,研究了化工类本科专业应用型人才培养的实验教学体系。通过完善实验教学运行机制、建立切实可行的实验教学管理制度、提高师资队伍素质、整合与优化实验教学体系、修订培养方案和教学大纲、增加实验设备的投人,对学生开放实验室,既发挥了大型仪器设备在人才培养方面的优势,同时也发挥了学生的主体作用,调动了学生做实验的主动性和积极性,提高了学生的实验理论知识和实验操作技能。对应用型本科化工类专业实验教学具有一定的指导意义。

改进的普通乳液聚合法合成高固含量纯丙微乳液的机理分析

用改进的普通乳液聚合法合成了m(聚合物)∶m(乳化剂)>25∶1,粒径35.6 nm、多分散性0.133的纯丙微乳液[1]。本文用框图的方式,揭示了改进的普通乳液聚合法合成乳化剂用量小、固含量高的纯丙纳米乳液的机理。表明:在种子聚合阶段,要控制反应温度、单体滴加速度使得自由基生成速率高于乳胶粒生长速率和新核生成速率;在外层单体加入阶段,要控制补加乳剂的量使体系中乳化剂浓度在临界胶束浓度以下。

MMA,HEMA和EDA对水性聚氨酯硬度的影响

针对水性聚氨酯木器漆硬度比较低的缺点,进行了MMA、HEMA和EDA改善水性聚氨酯硬度的实验。研究表明,随着MMA添加量的增加,水性聚氨酯的硬度增大,但增大不明显;当同时加入一定量HEMA和EDA时,水性聚氨酯的硬度明显提高;联合使用时,摆杆硬度可达到0.82。

环氧-聚氨酯乳液合成涂料的研究

通过引入环氧树脂（EP）、内交联剂三羟甲基丙烷（TMP）和小分子扩链剂1,4-丁二醇（BDO）等,进行乳液共聚等手段,达到对聚氨酯结构的交联改性.讨论了加入环氧树脂的种类及用量,二羟甲基丙酸（DMPA）、三羟甲基丙烷（TMP）、乙二胺（EDA）的用量等因素对乳液性能的影响.得出合理的配方及适宜的反应条件.当E-44质量分数6.0%左右,DMPA加入量7.0%～8.0%,EDA用量1.0%,中和度90%～100%时,乳液性能较优.

助剂对于Cu/ZnO催化剂结构特征及催化草酸二甲酯加氢合成乙二醇反应性能的影响

采用共沉淀法合成了掺杂不同助剂的Cu-M/ZnO(Cu:ZnO物质的量比=5∶4,M=Zr^(4+)、Al3+、Mg2+,助剂含量为4.0%)用于催化草酸二甲酯(Dimethyl oxalate,DMO)选择加氢反应催化剂。结果表明,微量掺杂Al3+、Mg2+助剂嵌入于ZnO晶相,Zr^(4+)助剂嵌入Cu晶相均能显著促进Cu/ZnO催化剂中铜分散;其中,Mg^(2+)助剂能够有效增强Cu、ZnO物相间相互作用,Zr^(4+)助剂能够有效增强Cu、ZrO_(2)物相间相互作用。催化DMO加氢选择加氢反应,Cu/ZnO催化剂乙二醇(Ethylene glycol,EG)收率仅为75.0%,Cu-Al/ZnO、Cu-Zr/ZnO和Cu-Mg/ZnO催化剂的EG收率分别为90.0%、85.0%、95.0%。相比Cu/ZnO和Cu-Al/ZnO催化剂催化DMO选择加氢反应易于失活,Cu-Zr/ZnO和Cu-Mg/ZnO催化剂显现出优异稳定性,稳定反应时长超过100 h。催化剂构-效关系表明,Cu/ZnO和Cu-Mg/ZnO催化剂表面较高Cu+活性位以及充足Cu0活性位协同效应是其显现优异催化活性的主要因素。此外,Cu-Zr/ZnO和Cu-Mg/ZnO中较强的金属/氧化物相互作用能够有效抑制催化剂中铜纳米粒子于强放热反应中发生迁移、烧结,赋予催化剂优异的稳定性。