烟草废弃物提取物的双水相萃取及其化妆品功效研究

采用双水相萃取法制备烟草废弃物提取物,探究不同萃取条件对其中上相多酚得率的影响,并探讨其抗氧化活性、紫外吸收特性和细胞毒性。结果表明:当料液质量比为1∶60,搅拌时间为30 min,(NH4)2SO4质量分数为23.3%,乙醇质量分数为23.5%时,上相多酚得率最高,为48.59 mg/g;该萃取条件下,烟草废弃物提取物具有较好的抗氧化活性,当质量浓度为2 mg/mL时,对DPPH自由基清除率达98%,对ABTS自由基清除率达78%;当提取物质量浓度为0.5 mg/mL时,具有较好的紫外吸收特性,有一定的光防护功效;当提取物质量浓度在0~1.2 mg/mL范围内时,对Hacat细胞无细胞毒性,有望成为天然无刺激的功效型化妆品原料。

新时代研究生科学素养的培育探索

随着科技的快速发展和社会的日益进步,研究生的科学素养培养显得越发重要。文章旨在探究新时代研究生科学素养的培育方法,首先从研究生科学素养的概念和内涵出发,强调研究生科学素养培养的重要性和必要性,其次分析当前研究生科学素养现状和培养过程中存在的问题,最后从科学素养教育体系、科学素养评价体系、科研实践转化环节、学科交叉培养制度、科研文化氛围等方面进行分析和探讨,提出了培育研究生科学素养的方法和举措。

顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。

近红外光谱融合电子鼻数据对烟叶产地判别研究

基于烟叶近红外光谱、Heracles电子鼻及二者的融合数据,建立了云南、河南、福建和吉林4个省份的烟叶产地识别模型以及河南省内漯河、南阳、平顶山、许昌和驻马店5个地级市的烟叶产地识别模型.对于地理位置相距比较远的不同省份的烟叶,基于单一数据源就可以建立准确率比较高的产地识别模型.对于河南省内5个地级市的烟叶,其地理位置相距近,气候变化小,烟叶相似性高,仅基于单一信息源的数据,该产地识别模型的准确率偏低.为了提高河南省内5个地级市烟叶产地识别的准确率,将烟叶近红外光谱数据与Heracles电子鼻数据进行融合,由于增加了烟叶数据信息量,这5个产地的识别效果明显提升,其留一法内部交叉验证准确率为98.26%,高于数据融合前单一数据源判别模型的86.96%.研究表明Heracles电子鼻数据可以在不同的数据维度上,对近红外光谱数据进行信息量补充,为烟草品种溯源、质量监测、市场监督等方面提供新思路.

大体积顶空-气相色谱-质谱法半定量分析卷烟开包气息化合物

改进了商品化大体积顶空进样系统,用保温棉包裹冷阱使其维持在220℃作为高温模块,将分流口移至高温模块,在密闭条件下将多维捕集阱预加热至210℃,使顶空成分脱附后瞬时进样。将卷烟小盒包装顶部拆封后,迅速放入大体积顶空样品瓶,加入含0.4 mg·L^(-1)氘代苯乙烯的甲醇溶液(内标)1 m L,拧盖密封后在平衡温度40℃下平衡40 min,在DB-Heavy WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击离子(EI)源,全扫描(SCAN)模式。结果表明,大部分化合物测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%;方法用于分析不同类型卷烟样品,不同类型的卷烟开包气息化合物的差异明显,主要差异性化合物为吡嗪类、萜烯类、酯类和酸类。

中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量

提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。

基于低温冻融核磁共振技术的烟叶纳米孔隙结构评价

采用低温冻融核磁共振技术,结合Gibbs-Thomson效应确定液体凝固点温度与液体所处孔隙孔径的关系,提出了一种无损且非侵入式的烟叶纳米孔隙结构分析方法。以烘丝前后云南烟叶样品的B2F上部烟、C2F中部烟、X2F下部烟为对象,分析研究了烟叶部位、烘丝方式与烟叶纳米孔隙分布间的关系。结果表明:核磁共振信号量与样品中水分含量高度线性相关,拟合线性相关系数高于0.99,样品的核磁共振信号量直接可以反映烟叶样品中水分含量与体积的大小。烟叶纳米孔隙的孔径相对较小,且呈非均匀分布,约90%的孔隙孔径在[1.9,20.6]nm内,上部和中部烟(4.6,8.6]nm孔隙占比显著低于下部烟,而(10.6,20.6]nm孔隙占比显著高于下部烟,相较于下部烟而言孔隙结构更为疏松,孔隙结构的差异可能主要受烟叶部位、光照、营养、水分等因素的影响。烟叶经烘丝处理后纳米孔隙结构发生显著变化,气流式烘丝与滚筒式烘丝均使得较小孔径的孔隙占比提高,较大孔径的孔隙占比下降。

烘丝尾气冷凝液致香成分的吸附浓缩

烘丝过程蒸发的致香成分在冷凝液中低浓度存在,回收利用困难。测定了烘丝尾气冷凝液主要致香成分和浓度;选择代表性香味成分,考察吸附法富集的可行性。实验表明,苯乙醇、二氢大马酮、糠醛在HP-20大孔树脂中吸附符合拟二级动力学,吸附等温线可以用Freundlich或Langmuir方程表征;吸附为自发吸热过程。实验考察了固定床动态吸附特性,恒定波模型可较好表征吸附进程。研究表明,大孔树脂吸附结合乙醇洗脱,能有效提浓和回收致香成分。

基于人工势能场的破冰船护航下船舶航行风险场建模

针对破冰船护航下船舶碰撞与冰困事故风险评估问题,本文根据破冰船与跟驰船之间、跟驰船与海冰之间的相互关系,并基于人工势能场理论提出破冰船护航下船舶航行风险场的概念和模型,其中包括破冰船风险场和海冰风险场。破冰船风险场量化破冰船与跟驰船之间的碰撞风险水平,海冰风险场量化跟驰船与海冰之间的冰困风险水平。根据该模型提出破冰船与跟驰船之间安全跟驰距离的计算方法。最后基于Tian You轮2018年北极编队航行数据,应用破冰船护航下船舶航行风险场模型开展仿真实验,仿真结果验证了航行风险场模型的有效性,证明了本文建模方法能够为破冰船护航下船舶安全跟驰研究提供理论方法支撑。

基于密度泛函理论研究聚醚类破乳剂的构效关系

油田采出液处理工艺中化学破乳剂的使用能够大大提升工作效率并且节约成本,其中聚醚类破乳剂的应用最为广泛,研究聚醚类破乳剂的构效关系对于新型破乳剂的研发及应用至关重要。本文首先对几种聚醚类破乳剂和反相破乳剂的破乳效果进行了评价和比较,然后根据沥青质分子的结构特点及现有聚醚类破乳剂和反相破乳剂的类型,选取了相应的模型分子,通过密度泛函理论(DFT)中B3LYP/6-31G基组得到其最优分子几何构型和静电势分布图,并利用泛函M062X/6-31G基组计算了聚醚类破乳剂模型分子分别与沥青质模型分子和水分子之间的相互作用能。结合聚醚类破乳剂和反相破乳剂的破乳性能评价结果,进而分析了聚醚类破乳剂的构效关系。结果表明,由理论化学计算结果所推测的破乳剂的破乳性能差异与其实际破乳效果相一致:具有支状结构、聚合度较高的聚醚类破乳剂的效果优于线型结构、聚合度较低的聚醚类破乳剂;酚醛树脂聚醚的破乳效果优于酚胺树脂聚醚,而反相破乳剂中则是多元醇聚醚类反相破乳剂的效果较优。该工作的开展表明采用密度泛函理论进行破乳剂的构效关系研究是可行的,能够为未来新型破乳剂的制备及选用奠定重要的理论基础和提供参考依据。

考虑极地船舶航行风险的A^(*)路径规划算法

传统A^(*)算法没有考虑海冰带来的航行风险因素,无法直接应用于北极船舶路径规划。针对这一问题,引入极地航行限制评估风险指标系统(POLARIS)风险模型,通过分析网格化的海冰密集度和海冰厚度数据,建立北极通航风险模型,制作航行风险地图,从添加风险损失函数和优化启发函数两个方面改进传统A^(*)算法,提出Risk-A^(*)路径规划算法,实现风险和效率不同偏好下的最优航线规划。仿真结果表明:Risk-A^(*)路径规划算法在航线长度、穿过风险水域的数量等方面与传统算法相比具有较大的优势,可为船舶北极航行提供安全高效的路径。

不同卷烟原料物理保润机理研究

为考察不同卷烟原料的物理保润性能,通过动态水分吸附系统、重量法吸附仪和扫描电子显微镜,分别从失水曲线、水吸附量、水吸附焓和微观物理结构进行分析,从机理上阐明了其保润性能的差异性。水分子吸附研究结果表明,在25.2℃,3.0Kpa时,吸附量大小依次为叶丝>膨胀叶丝>膨胀梗丝>薄片,采用Sips模型拟合后计算其初始吸附焓大小为膨胀梗丝>膨胀叶丝>叶丝>薄片。结合卷烟原料动态水分评价及微观结构差异分析,得出如下结论:梗丝基于其超大孔结构及亲水性表面,随环境湿度的变化表现出吸湿快、解湿快的特点;叶丝基于其较丰富的油份及内含物的作用,保润性能最好;膨胀烟丝和薄片经过工艺处理后,对水分子的吸附量以及保持力都劣于叶丝。

保润剂对烟草吸湿特性的影响研究

为探明保润剂对烟草吸湿特性的影响,采用环境扫描电子显微镜技术和恒温恒湿箱方法,对添加保润剂的烟草进行吸湿特性研究,结果表明:5种保润剂都有助于显著增加烟草水分含量,保润剂使得叶表面气孔的保卫细胞有一定程度的膨大,气孔的宽度都有不同程度的变窄,孔隙的面积有所缩小,烟样表面沟槽纹理增多,并且烟丝截面宽度增加;丙二醇和丙三醇的解湿和吸湿平衡含水率都比较高,其次是木糖醇、芦荟多糖和山梨醇;保润剂会加剧烟草的吸湿滞后现象,并且对上部烟叶B2F的影响要大于中部烟叶C2F;保润剂能增强烟草持水性能,不利于解湿过程。

多元因子分析在卷烟风格特征剖析中的应用

为了剖析卷烟风格特征,将上海、云南和河南6种卷烟的烟气化学成分按照香味特征分为辛香、甜香、果香和清香4类,应用多元因子分析(Multiple Factor Analysis,MFA)法对分类化学成分与感官评价结果进行了综合分析,并比较了采用化学成分和感官评价两种方法剖析卷烟风格特征时的一致性。结果表明:①不同的卷烟具有各自的风格特征;②MFA综合模型优于单独的化学成分和感官评价主成分分析(Principal Component Analysis,PCA);③辛香成分与感官评价结果的一致性较好,果香和甜香成分次之,清香成分差异较大。该方法适用于卷烟的质量评价与控制,可辅助卷烟生产。

气相色谱-质谱联用法测定烟草及烟草制品中的麦角甾醇

为准确测定烟草及烟草制品中麦角甾醇的含量,建立了以7-去氢胆固醇为内标,将麦角甾醇和7-去氢胆固醇衍生后进行GC/MS同步选择离子检测/全扫描的定量检测方法,并采用该法测定了不同种类烟叶及卷烟中的麦角甾醇含量。结果表明:该方法在2.0～200.0μg/mL之间具有良好的线性关系,R2=0.9995。方法的检出限和检测限分别为0.46和1.53 mg/kg,回收率在85.6%～91.3%之间。该方法适用于烟草及烟草制品中麦角甾醇的定量检测。

气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯

为测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯,用加有内标物质的正己烷溶液对乳胶样品进行了超声萃取,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法(GC/MS/SIM)测定了144个样品中的7种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。结果表明:①样品中加入2 mL水,超声30 min萃取效果较好;②在标准溶液浓度范围内,7种邻苯二甲酸酯的线性均较好,相关系数达到0.996以上;③低、中、高3种浓度的加标回收率在85%～111%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④当前国内烟用水基胶中使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂主要集中在DIBP,DBP两种。

保润剂对烟草叶表面微结构的影响

为调查添加保润剂后烟草表面微结构的变化情况,采用XL30-ESEM型环境扫描电子显微镜技术,对添加木糖醇、山梨醇、丙二醇、丙三醇和芦荟多糖5种保润剂烟草的上表皮、下表皮和断面进行了研究。结果表明,保润剂均能使烟样的水分含量极显著增加,添加保润剂的烟草叶表面沟槽纹理发生变化,其中C2F上表皮处理样品的沟槽纹理面积比列均显著增加。处理样品气孔的保卫细胞除山梨醇和芦荟多糖的X2F下表皮不显著外,其他均有显著膨大。丙二醇、丙三醇和木糖醇对气孔宽度的缩小和气孔平均面积的减少均有显著影响。保润剂处理的烟样断面厚度均显著高于对照。总体比较,丙二醇和丙三醇对叶表面微结构的影响较大,其他排序是木糖醇、芦荟多糖和山梨醇。

苦马豆素研究进展

苦马豆素是疯草的主要毒性成分 ,研究结果表明具有明显的抗肿瘤活性。主要对苦马豆素的研究简史、生化特性、来源、毒性及抗肿瘤活性研究进行了较详细的综述。

口含烟中羰基化合物检测

为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标,巴豆醛以D5-丁酮为内标,甲醛、乙醛检出限为0.010μg/g,巴豆醛检出限为0.001μg/g,各组分回收率为91.7%～104.1%,日内相对标准偏差≤5.3%,日间相对标准偏差≤9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟,甲醛含量0.275～2.397μg/g,乙醛含量0.383～8.010μg/g,巴豆醛含量0.003～0.027μg/g。该方法前处理简单,灵敏度高,干扰少,结果准确,易于推广应用。

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。