固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱／质谱（SPE—GC／MS）法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺。该法采用5％的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺，提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取，浓缩后进行GC／MS分析。1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0．51、0．42、0．18、0．18ng／mL，相对标准偏差在0．94％～3．02％之间，回收率在92．67％～97．20%之间。该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定，结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用。

离子色谱法同时测定烟叶中的6种无机阴离子

为同时测定烟叶中的多种阴离子，采用去离子水60℃下超声提取30min，Dionex AS18作分离柱、IonPac AG18作保护柱、ASRS-ULTRA Ⅱ作再生抑制器、23．0mmol／L KOH溶液作流动相（流速1．00mL／min），用电导检测器测定了烟叶样品中F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、SO4^2-、NO3^-的含量。结果表明，该法回归方程的线性相关系数为0．9940～0．9988，相对标准偏差≤2．63％，检测限0．01～0.06μg／mL，回收率95．0％～105．0％。

加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm),90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD,n=7)均≤20%,相关系数(r^(2))>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%,RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%,RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。

水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈3种测定方法的对比

对比研究了大体积直接进样填充柱气相色谱法、顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法等3种测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法。结果表明,大体积直接进样法设备简单,但手动进样耗力费时,且灵敏度低,精密度差,直接水样分析易影响色谱柱和检测器的使用寿命;顶空法稳定性好,线性范围宽,相关性和精密度好,适合较高浓度水样的分析;吹扫捕集法操作简便,峰形好,检出限低,回收率高,适合低浓度水样的分析。顶空法和吹扫捕集法自动化程度高,均适用于大批量样品分析。

非甲烷总烃监测分析研究

2015年《中国环境状况公报》显示,大部分城市臭氧作为首要污染物的天数有增加趋势。而大气中的VOCs是产生臭氧最重要的前体物,同时也能对PM_(2.5)产生影响,成为监测和控制的重点,被纳入总量控制体系。上海、广州、西安等地方已采用非甲烷总烃作为VOCs的评价指标。结合环境监测分析工作的实际情况,探讨了非甲烷总烃的样品采集、进样方式、样品色谱柱,结果表明:与注射器采样相比,气袋气密性和化学惰性好,保存样品时间长;采用一次进样,双色谱柱GDX502/104、玻璃微球同时分离样品,双FID同时检测,节约时间,避免误差,更加快速、准确。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型、吹扫温度和吹扫时间等因素,建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。实验结果表明,使用Tenax捕集管,在吹扫温度为50℃、吹扫15 min的条件下测定水质中的四乙基铅,捕集效率为97.6%-98.2%,在0-100μg/L范围内线性良好,检出限为0.03μg/L,加标回收率为93.2%-100.5%,相对标准偏差为1.6%-3.2%。方法操作简便快捷、准确、实用且绿色环保不消耗有机溶剂,适于水质中四乙基铅的测定。

卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯的GC/MS测定

采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯,用甲醇溶液萃取,萃取液经0.45μm滤膜后,气相色谱/质谱联用（GC/MS）测定分析卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯3种半挥发性物质含量,3种物质的线性范围分别为0.6-12.0、0.2-6.0、0.1-0.8μg/mL,检出限分别为0.54、0.03、0.03 ng/cig,相关系数（r2）达到0.995以上。

地表水样品中10种卤代烃测定方法的优化

对地表水样品中10种卤代烃测定方法进行优化,找出空白偏高的原因。方法优化后的加标回收率为90.1%~104%,相对标准偏差为1.1%~6.9%,检出限为0.000 3μg/L^2.0μg/L,可满足地表水环境质量分析要求。

土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0.005 mg/L、0.007 mg/L和0.004 mg/L,相对标准偏差分别为1.9%～5.1%、3.1～6.8%、1.7%～5.6%,加标回收率分别为92.6%～108%、92.0%～107%、95.3%～105%。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg^(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg^(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。

长沙市大气中总挥发性有机物分布特征、变化规律及污染对策研究

为调查长沙市大气中TVOC的分布特征及变化规律,研究其污染控制措施,按照相关标准和技术规范,在不同的功能区划和行政区划内合理布设12个监测点位,分季节采集样品,使用热脱附-气相色谱法进行检测,利用反距离权重插值和遥感解译等方法进行综合分析。结果表明:长沙市大气中苯与甲苯(B/T)特征比值为0.58,汽车尾气是长沙市苯系物和TVOC的主要来源;长沙市不同的工业区TVOC浓度有显著差异,工业区合理布局,增加绿化面积,可以有效的降低TVOC浓度。

全自动淋洗-凯氏定氮法快速测定土壤阳离子交换量

阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体借静电引力吸附溶液中阳离子的数量。在实际生产中,CEC可用于评价土壤保肥能力,是改良土壤和合理施肥的重要依据。因而,土壤CEC测定具有重大意义。目前常见的测定土壤CEC的方法有乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法、乙酸钙交换法、氯化钡交换-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、三氯化六氨合钴浸提-分光光度法等。

利用自动蒸馏仪前处理测定地表水中的挥发酚研究

采用瑞士Buchi K-355型自动蒸馏仪对地表水中的挥发酚进行蒸馏预处理,按照(HJ 503-2009)方法分析样品中的挥发酚含量。考察了蒸汽度和蒸馏时间对蒸馏效率的影响。并将该自动蒸馏仪与传统的玻璃蒸馏装置蒸馏检测后的结果进行对比,两者测定结果一致,无显著性差异。利用自动蒸馏仪预处理地表水样品后进行检测,得到的相对标准偏差为4.33%~8.75%,加标回收率为92%~104%,适用于日常环境地表水的监测工作。

长沙市城区PM10和PM2.5中苯并(α)芘的染污状况研究

测定了长沙市区火车站附近2012年11月至2013年4月连续六个月PM2.5和PM10,用超声波法提取和液相色谱测定了相应颗粒物中的苯并(α)芘的含量。分析了颗粒物与苯并(α)芘相互之间关系。结果表明,采样点位在采样期间的PM2.5和PM10以及其所含苯并(α)芘的含量均有超过环境质量标准二级浓度限值的时段,长沙市环境空气中存在苯并(α)芘污染,它的含量与其结合的颗粒物质量浓度存在相关性。

ICP-OES测定电路板制造废水中的铜、镍和锡

建立了电感耦合等离子体-发射光谱法测定电路板制造废水中铜、镍和锡的方法,研究了消解方法及分析谱线的选择。该方法与国标原子吸收光谱法比较结果无显著性差异。方法应用于不同浓度电路板制造废水的测定,铜、镍和锡的方法检出限分别为0.006、0.005、0.008mg/L,加标回收率分别为91.6%—102.6%、93.0%—105.0%、92.6%—101.8%,相对标准偏差分别为0.7%—2.6%、1.5%—4.5%、1.1%—3.2%。

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。