优化UPLC-MS/MS法和国标HPLC法对测定乳制品中三聚氰胺的对比研究

优化了测定乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法),并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比对实验,对两种检测方法的实验结果进行双总体t检验分析。样品经1%高氯酸溶液和乙腈提取,高速离心分层,上清液用PCX固相萃取柱进行净化,最后经5%氨化甲醇洗脱并进行氮气浓缩,供UPLC-MS/MS测定。结果表明,HPLC法和UPLC-MS/MS法定量曲线方程的相关系数r2均大于0.995。在定量限1倍、2倍和10倍的添加水平下,回收率分别为87.8%~92.5%和89.8%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~5.24%和5.05%~6.44%。两种方法检测结果之间无明显差异,优化后的UPLC-MS/MS法回收率更高,且重现性好,可应用于实际的日常样品检验中。

合金工具钢SAE6150断面收缩率低及改进措施

针对D13mm的合金工具钢SAE6150在力学性能检测中断面收缩率低现象,对合金工具钢SAE6150开展力学性能比对、化学成分分析、金相高低倍检测、断口形貌及微区成分分析。结果表明,材料中靠近心部存在大尺寸脆性氧化铝类夹杂及脆硬组织贝氏体,大尺寸脆性氧化铝类夹杂在拉拔过程中破碎,形成显微空洞,导致应力集中,成为拉拔断裂的裂纹源。而脆硬组织贝氏体由于强度高、硬度高、塑性低,加快了材料的断裂速度。因此可认为,合金工具钢SAE6150断面收缩率低,是材料中的大尺寸脆性氧化铝类夹杂与脆硬组织贝氏体共同作用导致。

发酵乳中乳酸菌总数的不确定度评定

目的:对发酵乳中乳酸菌总数进行不确定度评定。方法:依据GB4789.35-2016进行乳酸菌计数,依据JJF1059.1-2012对不确定度进行分析和评定。结果:评定结果表明被测样品中乳酸菌数的不确定度是测量结果对数值±0.067。结论:发酵乳中乳酸菌检测结果发散性大,采用合并样本标准差的方法来评定乳酸菌总数的不确定度。

广州市某区生鲜乳菌落总数和抗生素的监测

目的:了解广州市某区生鲜乳的质量情况。方法:抽取广州市某区2018年全年共50批次生鲜乳,按照GB 19301-2010《食品安全国家标准生乳》中菌落总数和抗生素的方法进行检验。结果:50批次的样品菌落总数均<2.0*106 CFU/mL,抗生素残留均为阴性。结论:此次检验的生鲜乳样品总体质量良好,能提高消费者对于本土乳制品企业的信心。

韶钢进厂铁矿粉堆密度应用探讨

本文就韶钢进厂铁矿粉品种的堆密度进行了大量试验,试验了多方面因素对结果造成的影响,分析了硫酸渣的掺入对烧结矿转鼓强度的影响,探讨了铁矿粉堆密度作为检验技术条件的可行性。