饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用快速测定法

目的建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法。方法向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80μl甲醇复溶。以甲醇-0.2%甲酸水为流动相,经Acclaim^(TM)RSLC120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果9种氯代苯醌化合物在50~2000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD>0.99。该方法的检出限为4~20 ng/L;加标回收率为79.6%~121.3%,RSD为4.4%~14.7%。结论该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测。

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速同时测定淡水鱼中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂

目的建立一种简单、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用同时测定淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的检测方法。方法样品用乙腈提取后经C18和PSA吸附杂质,离心并用水稀释后,分别在正/负离子模式下进样检测,以同位素内标法结合基质匹配曲线进行定量。结果7种渔用麻醉剂和2种镇静剂在0.5~50μg/L浓度范围内线性良好(其中MS-222为0.05~5.0μg/L),相关系数不低于0.999,检出限为0.02~0.4μg/kg(S/N=3),低中高三个加标水平的加标回收率为87.0%~117.3%,相对标准偏差为2.5%~8.2%。结论本方法操作简便、快速、定性能力强、定量结果准确可靠,适用于淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的同时检测。

基于QuEChERS测定鸡肉中22种磺胺类药物残留

目的建立基于QuEChERS结合液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中22种磺胺类药物残留的方法。方法通过对流动相的种类、提取溶剂的种类、盐析剂、吸附剂的种类和用量、定容液的种类进行讨论,在加标量为10μg/kg的条件下,改变各优化条件,以回收率为指标得出最优的前处理条件。并分析该方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、加标回收率和相对标准偏差(RSD),以评价方法的可行性。最后将该方法用于实际样品的检测。方法以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,样品经1%甲酸乙腈提取,2 g氯化钠(NaCl)为盐析剂,20 mg C18,10 mg PSA为净化剂,经LC-MS/MS检测,用基质匹配曲线内标法定量。结果22种磺胺类药物在0.1μg/L~20μg/L内的线性相关系数均大于0.9988,方法检出限与定量限分别为0.11μg/kg~1.66μg/kg和0.35μg/kg~2.23μg/kg。在2μg/kg、10μg/kg、50μg/kg 3个加标水平上,平均回收率为75.6%~124.0%,RSD为1.1%~15.7%。结论本方法快速简便、准确可靠,可用于鸡肉中的22种磺胺类药物残留的快速分析。

磁分散固相萃取-气相色谱法测定水中8种氨基甲酸酯类农药

目的建立一种快速、高效、准确的测定水中8种氨基甲酸酯类农药(灭多威、速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威)的磁分散固相萃取-气相色谱法(MSPE-GC)。方法以自制的氨基功能化磁性碳纳米管(EDA-@Mag-CNTs)为吸附剂,经磁分散固相萃取进行富集,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器对水中8种氨基甲酸酯类农药进行检测。同时对影响萃取效率的诸因素进行优化。结果在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药的富集倍数为100倍,在各自线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);方法的最低检出限为0.08μg/L^2.1μg/L,最低定量限为0.26μg/L^6.9μg/L;在低、中、高3种加标水平下,回收率分别为90.2%~100.8%、85.2%~96.9%和89.2%~95.6%;日内精密度分别为1.9%~6.4%、2.9%~7.1%和2.8%~8.2%,日间精密度均≤9.7%。结论本方法简便、快速、灵敏,可用于环境水样中痕量氨基甲酸酯类农药残留的检测。

2009年-2012年衢州市售蔬菜中有机磷农药残留分析

目的了解衢州市售蔬菜中有机磷农药残留现状。方法从衢州市各类超市和农贸市场购买蔬菜样品,采用气相色谱法进行分析。结果共检测蔬菜中29种有机磷农药,检测样品394份,检出率为10.2%,超标率为4.3%,4年的超标情况无明显差异。结论相关部门应继续采取切实有效的措施进行监督和检测。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定山茶油中4种氯丙醇酯

目的建立山茶油中氯丙醇酯的固相萃取-GC/MS测定方法。方法样品经NaOH-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用正己烷去除脂肪,经大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,净化液经七氟丁酰咪唑衍生后,采用HP-5MS毛细管柱分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果 4种氯丙醇酯在10μg/L^800μg/L时有很好的相关性,相关系数均>0.999 0;本法检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.5 mg/kg和4.0 mg/kg 2个加标水平下,测得的加标回收率为87.0%~99.0%(n=6),相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.7%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,能够同时准确地测定山茶油中4种氯丙醇酯。通过对33份山茶油样品的测定,初步得到衢州市售山茶油中氯丙醇酯的污染特征,通过山茶油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定血浆和尿液中3种-鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定人体血浆及尿液样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分析方法。方法 尿样经滤膜过滤后直接进样,血浆样品采用含10%甲醇的乙腈沉淀去除蛋白后,在BEH C18色谱柱上进行分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质加标外标法定量。结果 尿液样品和血浆样品分别在2μg/L~100μg/L和1μg/L~100μg/L具有良好的线性;尿液样品的检出限为0. 3μg/L~0. 6μg/L,血浆样品的检出限为0. 15μg/L~0. 3μg/L(S/N=3);低、中、高3个加标水平的加标回收率分别为90. 1%~112. 6%和86. 5%~110. 3%;相对标准偏差分别为2. 9%~12. 2%和2. 5%~10. 3%(n=6)。结论 本方法操作简便、快速、选择性好、灵敏度高,可为中毒患者的及时救治提供准确可靠的技术支撑。

顶空气相色谱法测定饮用水中7种卤代烃

目的：建立饮用水中7种挥发性卤代烃的分析方法。方法：采用顶空气相色谱法（ECD），利用毛细管柱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷等7种挥发性卤代烃。结果：在所建立的实验条件下7种挥发性卤代烃的平均回收率为94．1％～102．3％之间，相对标准偏差（RSD）为1．55％～4．86％，检出限为0．048～1．3μg／L。结论：所建立的方法简便、快速、准确，可同时测定7种挥发性卤代烃。

毛细管气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留

目的：建立一种经济快速测定蔬菜中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱法。方法：样品用乙腈均质提取,提取液经硅胶柱净化,采用HP-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,ECD检测器进行测定。结果：样品的农药添加回收率为67.8%-118.3%。相对标准偏差为3.2%-13.5%。结论：该方法快速、准确、成本低,适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。

柯城区2011年居民户碘盐监测结果分析

目的:了解和掌握柯城区居民户食用盐中碘含量的情况,为消除碘缺乏病防治工作提供科学依据。方法:按照《全国碘盐监测方案(修订)》要求进行抽样,对居民户食用碘盐监测结果进行分析。结果:检测居民户碘盐288份,合格286份,碘盐合格率99.31%;非碘盐2份,非碘盐率0.69%。结论:柯城区居民户碘盐合格率99.31%,虽已达到标准要求,但仍应加强宣传教育和食用碘盐的监督监测工作,让居民正确使用碘盐。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测动物源性食品中14种喹诺酮类药物残留

目的建立14种喹诺酮药物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法并应用于动物源性食品检测。方法鸡肉样品经0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液和1%甲酸-乙腈提取。然后利用QuECh ERS净化,再利用氮气吹至近干,用0.1%甲酸-乙腈∶水(1∶9)定容。随后,取滤液分析,利用UPLCTM BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水和40%甲醇-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以基质外标法定量。结果在2.5μg/L~100μg/L内标准曲线相关系数为0.998 5~0.999 8,平均加标回收率为81.2%~104.6%,相对标准偏差为1.8%~13.3%,方法检出限为0.3μg/kg~1.2μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg~4.0μg/kg。结论该法操作简单、灵敏度高、选择性好,可用于动物源性食品中多种喹诺酮残留的分析。

固相萃取-高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性玫瑰精含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测法测定辣椒制品中的碱性玫瑰精含量的检测方法。方法:样品经均质,无水乙醇-氨水-水(70+20+10)溶液浸提,SPE-HLB柱固相萃取,用C18分离柱,甲醇+0.04 g/L十六烷基溴化铵的水溶液(70+30)为流动相,紫外检测波长:545 nm。结果:玫瑰精线性范围为0.20μg/ml～10.00μg/ml,r2=0.999,回收率为92.5%～96.2%,RSD为1.98%～2.37%,最低检出限为0.052 mg/kg。结论:该方法重现性和选择性好,易于操作,是检测辣椒制品中碱性玫瑰精含量的有效定量方法,适用于只有紫外检测器的基层实验室。

石墨化碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-QTRAP法同时测定尿液中9种亚硝胺

目的以石墨化多壁碳纳米管为分散固相萃取材料净化样品,建立尿液中9种亚硝胺的超高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP)检测方法。方法尿样中干扰物经石墨化多壁碳纳米管吸附,离心后过0.22μm膜后,T色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱。在大气压化学离子源正离子(APCI^(+))模式下质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,保留时间、离子对丰度比以及EPI标准谱库检索对比定性,基质匹配标准曲线法定量。结果9种亚硝胺在0.20μg/L~20.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数>0.9990,检出限为0.02μg/L~0.12μg/L,加标回收率为73.5%~104.3%;相对标准偏差为2.8%~11.3%。结论本法操作简单、选择性好、灵敏度高、定性能力强,适用于尿液中9种亚硝胺的同时检测。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法。方法用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用大气压化学正离子电离,经多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,内标法定量。结果亚硝胺在0.2μg/L~20μg/L浓度呈现良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999,方法的检出限为0.051 ng/L~0.51 ng/L,定量限为0.16 ng/L~1.5 ng/L。在2 ng/L、10 ng/L和40 ng/L的加标水平下,9种亚硝胺的回收率为88.2%~117.8%,RSD为0.9%~6.4%(n=6)。结论该法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、选择性好,适用于饮用水中9种亚硝胺的准确定量分析。

一起农村宴席误饮曼陀罗籽药酒导致食物中毒事件的调查

目的 通过对一起曼陀罗药酒食物中毒事件的调查分析,为食物中毒调查处置和预防类似事件提供经验和依据。方法 采用现场流行病学方法调查该事件中病例发病情况、临床症状和体征、饮食史和可疑食物来源等,采集可疑食品样本开展实验室检测。结果 该事件中6名病例均饮用自制曼陀罗籽药酒,发病潜伏期15 min~1 h,剩余药酒中检出东莨菪碱228 mg/L,阿托品68.1 mg/L。结论 该事件为一起误饮曼陀罗籽药酒导致食物中毒事件。应对药酒的制作、饮用进行指导,开展食品安全知识宣传教育,加强有毒中药材的监管力度,杜绝此类事件再次发生。

气质联用法同时测定烟熏烘烤食品中16种多环芳烃

目的建立一种快速、高效、准确的测定烟熏烘烤食品中16种欧盟优控多环芳烃(16 EUPAHs)的固相萃取-气质联用法。方法样本经同位素内标稀释后,用环己烷-乙酸乙酯提取,经氢氧化钾-乙醇皂化后,再用正己烷提取,有机相经EUPAHs专用SPE小柱净化后,采用DB-EUPAHs毛细管柱分离,质谱检测器对16种多环芳烃进行检测。结果16种欧盟优控多环芳烃在50~250μg/L范围内有很好的相关性(r>0.9971),最低检出限范围0.03~0.10μg/kg,最低定量限范围为0.10~0.30μg/kg;低浓度组(2μg/kg)回收率范围为84.41%~98.75%,相对标准偏差为3.24%~12.62%(n=6);高浓度组(10μg/kg)回收率范围为87.22%~102.04%,相对标准偏差为4.24%~13.91%(n=6)。结论气质联用法简便、快速、灵敏,可用于烟熏烘烤食品中16种欧盟优控多环芳烃的检测。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用法快速测定冬枣和红枣中的3种甜味剂

目的建立一种快速、高效、准确的测定冬枣和红枣中甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)。方法样品经水稀释后,超声提取,离心后取上清液过膜后上机,采用C18柱分离,MRM负离子模式对3种甜味剂进行检测,基质外标法定量。结果 3种甜味剂在1μg/L~100μg/L内有很好的相关性,相关系数均>0.999,该方法最低检出限为0.002 mg/kg~0.010 mg/kg,最低定量限为0.006 mg/kg~0.030 mg/kg;在0.02 mg/kg和0.2 mg/kg 2种加标水平下,回收率分别在89.4%~98.9%和92.3%~100.6%,相对标准偏差均<10%。结论本方法简便、快速、灵敏,可用于冬枣和红枣中甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的同时检测。

磁分散萃取结合气质谱联用法同时测定植物油中24种多环芳烃

目的建立一种快速、高效、准确的测定植物油中24种多环芳烃(PAHs)的磁分散固相萃取-气相色谱质谱联用法。方法以自制的氨基功能化磁性碳纳米管(EDA-@Mag-CNTs)为吸附剂,经磁分散固相萃取进行富集,经甲苯洗脱后采用DB-EUPA毛细管柱和质谱检测器对植物油中多环芳烃进行检测,同位素内标法定量。结果 24种多环芳烃在1μg/L～250μg/L有很好的相关性,相关系数均> 0. 998 5,该方法最低检出限为0. 1μg/kg～1. 0μg/kg,最低定量限为0. 3μg/kg～3. 0μg/kg;在低、高2种加标水平下,回收率分别为83. 2%～96. 6%和85. 2%～98. 9%。结论本方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于植物油中24种多环芳烃的检测。通过对27份植物油样品的测定,初步得到衢州市售植物油中多环芳烃的污染特征,通过植物油摄入多环芳烃的健康风险需引起关注。