微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了实现对含铜污泥中成分的准确测定,采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑进行同时测定。溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。方法的加标回收率在95.3%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.31%~2.1%(n=7)。结果表明,方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的要求。

银精矿成分分析系列标准物质研制

研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品,每个样品收集5~8个批次,根据预留样品各元素成分含量综合考量后,筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物,对标准物质候选物进行破碎、筛分、混匀及缩分,然后进行均匀性检验、稳定性进行检验,再由6家权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,所研制的银精矿标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列银精矿标准物质共定值6种元素,包括Pb(15%~56.99%)、Au(0.22~1.59 g/t)、Ag(2913.6~4855.0 g/t)、Cu(0.21%~1.16%)、As(0.12%~1.87%)、Zn(3.33%~10.58%),制备过程及定值结果符合国家一级标准物质的规定。

富硒大果山楂果实中有关酶活性及贮藏品质的研究

[目的]探索硒在大果山楂贮藏保鲜中的应用,并为开发富硒大果山楂提供理论依据。[方法]以富硒大果山楂为原料,对其果实中有关酶活性及贮藏品质进行研究。[结果]富硒大果山楂果实中过氧化物酶(POD)和多酚氧化酶(PPO)的活性比对照组分别降低了49.2%和37.5%,超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)的活性比对照组分别增加了16.7%和33.5%。大果山楂果实硬度为25.29 N/cm^2,维生素C的含量为1 186.50 mg/kg,可溶性总糖的含量为144.00 g/kg,可溶性固形物的含量为16.60%,较对照组分别增加了13.2%、9.5%、29.0%、3.7%。[结论]硒能延缓大果山楂果实的成熟衰老,改善其品质。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷

含碳化铬锌物料中含有铬的碳化物,此类碳化物熔点高、化学稳定性好,普通的酸不能完全溶解,需要在强混合酸和高温条件下才能分解。实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法溶解样品,既能将试样中难溶的碳化铬完全溶解,又有效避免了高温溶样对易挥发元素砷的损失,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅、铜、铁、镉、铬、砷等元素含量。各元素测定范围为:0.10%≤w (Pb,Cu)≤5.00%;0.10%≤w (Fe)≤10.00%;0.010%≤w(Cd,Cr)≤3.00%;0.08%≤w(As)≤3.00%。各元素在线性范围内校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001～0.018μg/mL。实验方法用于测定5个典型含碳化铬锌物料原料样品铅、铜、铁、镉、铬、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.75%～2.0%;按照实验方法测定3个含碳化铬锌物料样品中铅、铜、铁、镉、铬、砷,并采用其他方法(其中铅、铜、铁、镉按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》方法进行碱熔后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定;铬按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》测定;砷按照GB/T 8151.7—2012《锌精矿化学分析方法第7部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》测定)进行比对,结果相吻合。

固体进样-直接测汞仪测定银精矿中汞量

采用测汞仪建立了一种固体进样,直接测定银精矿中汞含量的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,试样中的汞还原成汞原子,氧气流将汞原子带进汞齐化管中发生汞齐化反应,并选择性地吸附汞,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池中进行原子吸收光谱测定,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.1%(n=11),加标回收率为98.1%~102%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。

密闭微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量的汞

建立了微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效地避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。将铜精矿试样进行微波消解处理后,将试液移取至石英舟中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解后,试液中的汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收光谱测定,测定结果的相对标准偏差为0.62%~2.0%(n=11),加标回收率为98.5%~100%,测定范围为0.60~1000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效地延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。

强碱性阴离子交换纤维萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌中铅和镉

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定再生锌中铅和镉时,锌和铁等共存元素会对测定产生干扰。当待测液中锌含量分别大于铅和镉含量的20倍时,直接测定铅和镉结果的相对误差均大于5%,而再生锌中锌相对铅和镉的含量远高于此倍数。研究表明,在I-存在下,再生锌样品中的Pb^2+和Cd^2+分别形成具有8-羟基喹啉螯合物结构的PbI2^-4和CdI2^-4络阴离子,此时Zn^2+、Fe2+和Ca^2+等阳离子不形成碘络阴离子。以强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)萃取溶液中的PbI24-和CdI2^-4,SBAEF能特异性吸附8-羟基喹啉螯合物PbI2^-4和CdI2^-4,使铅、镉与锌、铁、钙等干扰元素分离,再用一定浓度的EDTA溶液将PbI24-和CdI2^-4同时洗脱,然后使用ICP-AES测定,从而建立了再生锌中铅和镉的测定方法。方法有效地消除了锌、铁等共存元素对测定的干扰,测定范围为:0.10%≤wPb≤10.00%;0.050%≤wCd≤5.00%。方法应用于实际再生锌样品中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.89%~1.7%,回收率为99%~101%。采用实验方法测定与再生锌成分相似的锌精矿标准样品中铅和镉,测定结果与认定值相吻合;采用实验方法测定再生锌模拟液,铅和镉的回收率为97%~104%。

船舱内主要有毒有害气体的检测方法及原因分析

船舶运输和装卸粮食、煤炭、金属矿、化肥、硫磺等货物时,货舱往往长期处于封闭或通风不足的状态,在有限的空间内所载货物会发生理化反应,如物质的氧化、分解和其他外界气体的混入。经过长期运输后,密闭的船舱变成含有多种有毒有害气体且O2浓度较低的环境,危害下舱工作人员的生命健康。文章采用泵吸式复合气体检测仪对载有不同货物的靠港船舶进行气体检测,分析研究了船舱内不同货物所产生有害气体的种类、产生的具体原因及其危害,并对有毒有害气体浓度超标的船舶通风时间做了深入研究。

船舶有毒有害气体的影响因素及防范措施

船舶航行过程中货舱往往处于通风不足的状态,所载货物在有限的空间内会发生复杂的理化反应使得密闭的船舱变成一个含有多种有毒有害气体且氧气浓度很低的环境,会危害下舱工作人员的生命健康。文章深入研究了船舱内有毒有害气体的浓度变化与所载货物、天气、货舱及舱梯结构、通风时间的相关关系。在作业人员下舱前需开舱充分通风两小时后再经检测合格后才可下舱作业,不仅能防止发生缺氧,急、慢性中毒事件的发生,同时对充分发挥监测和防护措施的效用有重要的推动作用。

无人机在船舱有毒有害气体检测中的应用

船舶货舱内所载货物因其复杂的理化特性,在通风不足的有限空间内,经过一系列的反应后,就有可能会变成含有多种有毒有害气体且氧气不足的环境,严重时会危害下舱工作人员的生命健康,因此,在下舱作业前实施检测是非常必要的。本文研制了一款用来检测有毒有害气体浓度的无人机装置,通过无线数据传输,远程检测船舱内有毒有害气体的残留状况,有利于保护检测人员及码头工人的身体健康,防患于未然。