改性大豆油硅胶吸附脱色工艺研究

研究了硅胶、活性白土、活性炭作为脱色剂对改性大豆油的脱色效果。从硅胶用量、脱色时间以及脱色温度方面系统考察了硅胶对改性大豆油脱色的最佳条件;此外,还考察了脱色后改性大豆油的运动黏度、酸值、倾点的变化情况。结果表明:相同条件下,硅胶脱色效果最好;在硅胶用量1.0%、脱色温度60℃、脱色时间3 h的条件下,以硅胶为脱色剂对改性大豆油进行吸附脱色,脱色率可达37.5%;脱色后改性大豆油运动黏度(40℃)由123.7 mm^2/s降至117.3 mm^2/s,运动黏度(100℃)由20.9 mm^2/s降至16.8 mm^2/s,倾点由34.3℃降至26.5℃,酸值(KOH)由9.9 mg/g降至9.0 mg/g。

共轭亚油酸乙酯的合成

采用间歇式反应 ,以硫酸、磷酸、对甲苯磺酸为催化剂对共轭亚油酸乙酯进行了合成 ,并采用正交实验设计研究了物料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率和品质的影响。硫酸、对甲苯磺酸催化活性佳 ,磷酸催化活性差。得到了如下合成工艺条件 :硫酸催化 ;n(共轭亚油酸 )∶n(无水乙醇 ) =1∶6;酯化反应温度 76℃ ;反应时间 1h ;催化剂用量为共轭亚油酸质量的 2 5 % ,收率可达 75 % ,产品w(共轭亚油酸乙酯 ) =77%～ 82 %。

用紫外可见分光光度法测定共轭亚油酸的含量

采用UV 91 0 0型紫外可见分光光度计,测定了共轭亚油酸、共轭亚油酸甲酯、共轭亚油酸三甘酯在不同浓度时在 2 0 0～ 3 0 0nm的吸光度,绘制出样品在不同浓度时的吸光度曲线,找出适宜的浓度范围;用MicrocalSoftwareOriginVersion 4.0做回归分析,由线性回归给出样品浓度和吸光度的线性关系;利用PEAutosystemXL TurboMass测得样品中共轭亚油酸乙酯的准确浓度,结合回归系数给出了测定样品中共轭亚油酸含量的经验公式.

蔗糖酯的相溶法合成研究

本法以蔗糖、棉籽油为原料 .首先使苛性钾与脂肪酸乙酯反应生成部分中性皂作为乳化剂 ,并加入一定量的蔗糖 ,使蔗糖和脂肪酸乙酯在较低温度下既可达到相溶状态 ,进而在均相下发生酯交换反应合成蔗糖酯 .适宜的反应条件为 :蔗糖∶脂肪酸乙酯 =1∶ 0 .8;皂用量 1 5 % ;催化剂用量 2 % ;反应温度 1 3 5℃ ;反应时间 1 65 min;压力≤ 666Pa;所得产品 HLB值高于 1

酯交换法合成共轭亚油酸三甘酯

采用酯交换反应,以共轭亚油酸乙酯、甘油为原料,脂肪酸钾为均相化试剂,无水K2CO3为催化剂,在压力～1 0kPa下反应制得共轭亚油酸三甘酯。合成工艺条件:n(共轭亚油酸乙酯)∶n(甘油)=6∶1;酯化反应温度140℃;反应时间～1 5h;无水K2CO3用量为共轭亚油酸乙酯质量的0 5%～1%;按统计平均值,产物三甘酯脂肪酸侧链中w(共轭亚油酸)>80%;产率(以甘油计)60%～65%。

无溶剂体系中酶催化合成共轭亚油酸甘油酯

采用直接酯化法,以共轭亚油酸(简称CLA)和甘油为原料,用脂肪酶Novozym 435催化合成共轭亚油酸甘油酯。结果表明:n(甘油)/n(CLA)=5,酶添加量为体系总质量的4%,65℃反应6 h后,共轭亚油酸的转化率为98.18%。所得共轭亚油酸甘油酯为淡黄色油状透明液体,酸价低于3,Novozym 435的操作半衰期为30 h。

尿素包合法富集高纯度棉籽油亚油酸甲酯的研究

采用正交实验设计 ,对尿素包合法富集高纯度棉籽油亚油酸甲酯的工艺条件进行研究 ,考察了包合温度、包合时间、尿素用量、溶剂配比等因素对产品中亚油酸甲酯含量及收率的影响 ,找出了最佳工艺条件 :以甲醇作溶剂 ,脂肪酸甲酯∶尿素∶甲醇 =1∶3∶8(W /W /V) ,包合温度为 2 0℃ ,一次富集产品使亚油酸甲酯的含量从 5 7.96 %提高到96 .5 %。

一种烷基萘基础油的合成及润滑性能研究

以萘和1-辛烯为原料、甲烷磺酸为催化剂、2,6-二叔丁基苯酚为阻聚剂,经烷基化过程合成润滑油基础油。通过单因素实验考察了萘与1-辛烯摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对烯烃转化率和产物收率的影响,并对最优工艺条件下产物的主要理化性质和电气性能进行测定。结果表明:在萘与1-辛烯的摩尔比为1.3、甲烷磺酸与1-辛烯的摩尔比为1.0、阻聚剂与1-辛烯的摩尔比为0.3%、反应温度为80℃、反应时间为3h的条件下,烯烃转化率可达95.2%,产物收率可达78.4%。萘与1-辛烯通过烷基化反应合成的润滑油基础油可作为变压器油的基本组分使用。

混合溶剂下油酸臭氧化催化氧化裂解合成壬二酸的工艺研究

油酸、水、壬酸和醋酸的混合体系在0～15℃、强烈搅拌下，再通臭氧至反应完全。再通氧气并使体系逐渐升温至85—100℃，向体系加入Mn（Ac）2和CoCl2做催化剂或用微波加热催化，反应2．3h。使用近沸水萃取反应混合物，水相经冷冻、抽滤、重结晶等工艺后得到壬二酸，油相经减压蒸馏得到副产品壬酸。由于采用的溶剂体系优良和选用的催化剂得当，壬二酸的收率达到70％以上（以油酸计），纯度大于98．4％。

Fe改性对Ru/Al_2O_3催化剂的马来酸二甲酯加氢性能影响

以Al2O3为载体,采用吸附-沉淀法制备一系列Ru-Fe/Al2O3催化剂,并进行了H2-TPR、XRD及XPS表征。以马来酸二甲酯(DMM)催化加氢合成丁二酸二甲酯(DMS)为探针反应,考察了Fe的加入对Ru/Al2O3催化性能的影响。评价结果表明,当Fe/Ru原子比小于2时,催化剂活性变化不大;但Fe/Ru原子比大于或等于2时,催化剂活性明显增加;与Ru/Al2O3催化剂相比,Fe的加入改善了催化剂的高温氧化还原处理稳定性。以甲醇为溶剂,在70℃、1.0 MPa压力、600 r/min转速下,Ru-Fe/Al2O3催化DMM的转化率与生成DMS的选择性均接近100%。XPS和H2-TPR表征结果表明,Ru-Fe/Al2O3中Fe与Ru产生较强的相互作用,促进Ru的分散且调变了Ru的电子特性。

C_(22)-三元酸三酯的合成

C22-三元酸三酯的合成以棉籽油甲酯为原料，将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化成共轭亚油酸甲酯，同时与富马酸二酯发生Diels-Alder反应，生成C22-三元酸三酯。采用正交实验设计探讨了C22-三元酸的甲基二异戊酯的投料比、温度、催化剂用量、反应时问对合成反应的影响。富马酸二酯加入量按照富马酸二酯：亚油酸甲酯（摩尔比）=1．1：1投料，反应温度选择在200～210℃，催化剂碘的用量在0．6％，反应控制在2h，最佳转化率相对于亚油酸甲酯可达96％。

高纯度番茄红素的制备

番茄酱需要经过预处理后才能用于制备高纯度的番茄红素。该文详细考察了预处理各因素对番茄红素提取率和纯度的影响，确定了制备高纯度番茄红素的最优工艺为：取100g番茄酱，加入200mLc（Na2CO3）=0．5mol／L的水溶液于40℃皂化30min，然后用稀硫酸将皂化液中和起泡至pH=4～5。离心分离，得到的固体部分用100mL w（C2H5OH）=95％的乙醇处理10min后，用有机溶剂进行提取。提取液在低温下结晶，制得的番茄红素质量分数达到了95％，整个过程的提取率为79％。

非离子表面活性剂和β-环状糊精包结作用的微量热法研究

用Model-4200型恒温滴定量热系统,研究了非离子表面活性剂(Triton X-114,Triton X-100,Triton X-102,Triton X-405)和β-环状糊精的包结的热力学性质,结果表明:对所有体系,均形成1:1的包结物,△H°和△S°值均为负值,形成包结物的过程是焓有利而熵不利的过程,而且-△H°和-△S°值随非离子表面活性剂环氧乙烷(EO)链长的增加而减少.另外,非离子表面活性剂环氧乙烷(EO)链越长,包结物稳定常数越小.

共轭亚油酸与β-环糊精包结作用的紫外光谱研究

采用 UV-91 0 0型紫外可见分光光度计 ,分别测定了共轭亚油酸与 β-环糊精在四种溶剂正己烷、水、甲醇、乙醇中 2 0 4～ 2 60 nm范围内的吸光度 ,发现 :乙醇是较为理想的溶剂 ;即使 β-CD在乙醇中的溶解度极其微小 ,共轭亚油酸与β-CD所形成包结物溶液的紫外吸收光谱也有较为显著的增加 ;β环湖精对长链脂肪酸的包结能力在甲醇中有一定选择性 ;在水中 β-环糊精对共轭亚油酸有较强的增溶作用 ,有利于乳液的稳定 。

喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸

报道了在常压和低温下,在冰乙酸、乙酸乙酯和水的混合溶剂中臭氧化喹啉得到2,3-吡啶二羧酸,然后升华脱羧制备烟酸。试验考察了浓硫酸和溶剂对烟酸产率的影响,最佳反应条件为:n(浓硫酸)︰n(喹啉)=(1.1～1.5)︰1;V(冰乙酸)︰V(乙酸乙酯)=3︰1。在该条件下2,3-吡啶二羧酸收率可稳定在66%以上,脱羧后得到烟酸,产率高于96%,熔点235～237.3℃,HPLC测得相对质量分数在95%以上。

γ-辐射对不饱和脂肪酸氧化反应的影响

对亚油酸和共轭亚油酸,分别在空气气氛和氮气气氛下进行了一定剂量的60Coγ-辐射,每隔2d测定其过氧化值。研究结果表明,辐射剂量和放置时间对不饱和脂肪酸的过氧化值有较大影响,共轭亚油酸的氧化稳定性好于亚油酸。并进一步探讨了不饱和脂肪酸在γ-辐射下过氧化值与反应机制之间的内在联系。

八乙酸蔗糖酯的合成工艺研究

以几种不同的碱性钠盐为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成,并研究了不同糖酐摩尔投料比、酯化温度、时间、催化剂用量及蔗糖粒度对产品收率的影响,得到了较佳合成工艺条件:n(糖)∶n(酐)为1 0∶10 5,酯化反应温度134℃,反应时间1h,催化剂用量2%,产率可达93 8%。采用了醇水重结晶的纯化分离方法,使产品质量得到进一步提高。产品经熔点和IR测试,证实了自制产品与美国产品的纯度基本一致。

蔗糖多酯的合成与分析

本文用棉籽油和蔗糖两步法成功地合成了蔗糖脂肪酸多酯,并对实验条件进行了讨论。对所得到的产品进行了红外光谱、酯化度、碘值、酸值、皂化值等一系列测试。

氧气氧化油酸臭氧化物合成壬二酸的催化剂

油酸臭氧化法是合成壬二酸(包括臭氧氧化和氧气催化氧化)的2步反应。考察了在水、壬酸和醋酸的混合溶剂体系中,第2步反应所需要的催化剂。通过监测反应过程中活性氧浓度(Concentration of activeoxygen,CAO)的变化,得出了几种有效的氧化-还原催化剂的活性顺序为V2O5>MnO2>MoO3>PbO2>醋酸钴>醋酸锰。通过考察各催化剂对壬二酸收率的影响,得出了它们选择性的顺序为MoO3>PbO2>MnO2>醋酸钴>醋酸锰>V2O5。当以MoO3或PbO2为催化剂时,壬二酸的收率可以稳定在75%以上。

树脂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯

以树脂作催化剂,合成柠檬酸三辛酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响。结果表明:在150℃,酸醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的10%,反应1.5 h后,酯化率达到97%以上。催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用。