柱前衍生-高效液相色谱法测定冰乙酸中微量乙酸酐

建立柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)联合紫外检测分析方法测定冰乙酸中微量乙酸酐的含量。样品采用吗啡啉为柱前衍生剂,色谱柱为Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm),以磷酸水溶液(pH 3.0)-甲醇(体积比为95∶5)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。乙酸酐的质量浓度在2.60~25.97μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.8μg/mL,定量限为3μg/mL。平均样品加标回收率为92.8%~99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.3%(n=6)。该方法可用于冰乙酸中微量乙酸酐的含量测定。

凤庆鸡血藤的化学成分研究

采用硅胶柱色谱，羟丙基葡聚糖凝胶层析柱Sephadex LH-20，ODS反相柱色谱及HPLC（高效液相色谱）等分离纯化手段，从凤庆鸡血藤（Kadsura interior）茎藤中分离并鉴定了14个化合物，分别为β-amyrin（1），germanicol C（2），α—amyrin（3），ursolic acid（4），lupenol（5），lupenone（6），isoliquiritigenin（7），isoflavonoidsg enisten（8），formononetin（9），7-hydroxy-4‘，8-dimethoxyisoflavone（10），4’，7-dihydroxyflavone（11），schisantherin A（12），7-oxositosterol（13）和β-sitosterol（14）．其中化合物1～13为首次从该植物中分离得到．

杜鹃花属植物化学成分及生物活性研究进展

本文对近20年来国内外杜鹃花属植物化学成分及生物活性研究现状进行综述。杜鹃花属植物主要含有木藜芦烷类及其相关二萜和黄酮类成分,这些化学成分具有降压、杀虫、镇痛、保护心肌、抗HIV等作用。

HPLC测定注射用前列地尔干乳剂中油酸钠含量

目的建立一种注射用干乳剂中油酸钠含量的测定方法。方法采用Agilent ZORBAX 300 SB C_(8)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对干乳剂中油酸钠含量进行定量分析。流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.0)-乙腈,梯度洗脱,柱温:40℃,流速:1.0 ml/min,检测波长:210 nm。结果油酸钠在0.01~0.12 mg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为101.08%,RSD为1.4%,精密度良好,RSD为2.3%。结论该法专属性强、灵敏度高,准确度及精密度好,适用于干乳剂中油酸钠含量的准确测定。

高效液相色谱法测定奥氮平双羟萘酸盐一水合物中二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的残留量

目的 建立了一种可以测定奥氮平双羟萘酸盐一水合物中二甲基亚砜和二甲基甲酰胺残留量的高效液相色谱方法。方法 以5%正己胺甲醇溶液为稀释剂,Agilent Zorbax Eclipse RX C_(8)(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,水和甲醇梯度洗脱,流速为0.75 mL·min^(-1),柱温为35℃,紫外检测波长为210 nm。结果 本法专属性良好;二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的线性范围分别为1.517~37.934 mg·L^(-1)(r=0.9996)和0.882~8.824 mg·L^(-1)(r=0.9998),定量限分别为15.284 ng和8.842 ng,检测限分别为4.58 ng和2.65 ng,平均加样回收率分别为95.2%~119.4%(RSD为0.28%~2.2%,n=3)和97.6%~99.5%(RSD为0.31%~1.4%,n=3)。结论 该方法简便快速、准确度高、灵敏度高,可用于测定奥氮平双羟萘酸盐一水合物中二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的残留量。

艾塞那肽长效微球的制备工艺及体外释放研究

目的开发样品制备批量易于放大的艾塞那肽长效微球制备工艺,及快速评价微球体外释放性质的方法。方法以高剪切乳化结合高压均质法制备初乳,并采用复凝聚法制备微球。工艺中初乳与凝聚液混合的步骤采用易工艺放大的静态混合法。采用将体外释放温度由37℃提高至45℃来加速评价微球中药物释放速度。结果采用高压均质法可将初乳粒径控制在约200 nm以下,形成的微球中药物包封率大于96.8%,1 h药物突释量小于0.5%。当制备微球的批量放大5倍时,所得微球的性质与小批量样品一致。体外释放研究显示,在37℃条件下,经过约17 d的延滞期后,药物可持续释放近4周。在45℃加速条件下,药物释放速度是37℃下的2.5倍,且释放曲线与37℃下基本一致,可通过加速条件快速评价微球的体外释放情况。结论以静态混合器对初乳和凝聚液进行混合来制备艾塞那肽长效微球,样品制备批量易于放大,易于实现产业化。通过加速条件可快速评价微球的体外释放性质。