勘查地球化学样品分析测试技术五十年回顾

回顾了勘查地球化学样品分析测试技术五十年来的发展概况,主要评述了物化探研究所中心实验室在勘查地球化学样品多元素分析系统、分析仪器设备的研制、分析测试新方法和新技术、实验室计量认证和专业技术人才培养方面取得的成就。

近十年来分析化学测试技术进展

本文介绍物化探研究所 1988～ 1997年十年中化探分析测试技术的新进展。文章中就地球化学标准物质研制、地球化学样品多元素分析系统、分析仪器的研制、分析测试新方法新技术的研究开发。

从区域化探样品分析质量管理谈科技术语规范化

以区域化探样品分析质量管理工作为例，说明科技术语规范化的必要性，并提出科技术语规范化应遵循的规则。

氢化物-原子荧光法测定植物及人发中的痕量硒

本文研究开发了在捕集剂（MgO＋Na2CO3）覆盖下低温焙烧富集分离氢化物原子荧光光谱法测定植物和人发样品中的痕量硒，本方法克服了使用混合酸分解样品时，有机物质不能彻底分解而给测定带来的不利影响。其方法精密度和准确度均能满足测定的要求。

植物和人发样品中痕量铅的氢化物原子荧光测定

以双电极高强度空心阴极灯作激发光源，于铁氰化钾碱性体系内进行铅的氢化反应。实验表明，原子化过程中石英炉芯对铅烷存在吸附。在最佳测试条件下，溶液检出限为０．１７ μｇ／Ｌ，分析了国家一级植物标样和头发标样中痕量铅，取得令人满意的结果。

硒的相态分析在环境地球化学监控网络研究中的应用

利用研究制定的硒的六步循序提取方案 (另文发表 )对全国环境地球化学监控网络的组合样品进行硒的相态分析研究 ,获得了在全国范围内的硒的赋存状态、分布。

热水解离子色谱法测定血液中的氟、氯、氮和硫

本文研究了热水解离子色谱法连续测定全血样品中的氟、氯、氮和硫.利用自行设计组装的热水解装置,在炉温为850℃,水温为70℃,载气流量为500mL/min的条件下,取500微升血样于75mm的瓷舟中,热解18分钟,利用热解产物可同时测定以上四种元素.方法重现性好,F^-、Cl^-、NO_3^-和SO_4^(2-)测定精密度分别是1.8%、11.2%、2.1%、3.2%.

河南银洞坡金矿区不同价态金的分布及其地球化学意义

本文讨论了银洞坡金矿区天然介质中不同价态金的分布。不同价态金（Ａｕ０、Ａｕ＋、Ａｕ３＋）的地球化学分布和异常与金的矿化特征及金矿床（体）剥蚀程度等密切相关。

热水解-离子色谱法连续测定地质物料中的氟、氯和硫

研究报导了一种快速、高效和无干扰地测定地质物料中氟、氯和硫的热水解离子色谱方法。自行设计和组装了热水解装置。实验研究和选择了热水解条件、离子色谱测定的最佳工作状态,从而获得了准确可靠的结果。用本法对10个地球化学标准参考样(GSR-3,6;GSS-1,3,6,8;GSD-11,12)进行分析测定,其结果与这些标样的最佳估计值和推荐值非常一致。该方法的检出限分别为:氟6．6ppm;氯30．8ppm;硫酸根36．8ppm。方法的精密度(RSD,%)对氟含量为577ppm,氯含量为70ppm和硫酸根含量为420ppm的样品来说,分别为1.8%,12．3%和3．8%。

一种寻找被黄土埋藏的金矿床的地球化学勘查方法──选择性价态金测量

本文叙述了埋藏金矿床上覆黄土盖层中各种价态金的次生地球化学分散的研究成果。不同价态金在黄土垂直剖面的地球化学分布呈双层结构模式。由矿体（矿化体）至覆盖层底部，金的总量和游离态自然金（Ａｕ°）含量在短距离内（一般仅１～２ｍ）以对数率迅速由１０－６数量级衰减至１０－９数量级；但是，进一步在黄土层中其含量基本在黄土背景值上下波动。因此，仅在浅覆盖地段（一般仅数米），在地表可发现这种形态金的弱异常。与此不同，水溶态Ａｕ３＋和有机态Ａｕ＋含量在数十米厚的黄土层中基本保持其较高的异常含量水平，地表土壤测量可发现其清晰的异常。典型金矿化区应用研究表明，采用选择性价态金测量方法，可以探测被数十米厚黄土埋藏的金矿床（矿体）。

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇＣｕ）６．５％，加标回收率９５％～１０５％。经标样分析验证，方法可靠。

电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅

本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。

氢化物－原子荧光光谱法直接测定地质物料中痕量锗

采用特种空心阴极灯作激发光源和具有氩氢火焰低温自动点燃装置的原子荧光仪，氢化法直接测定地质物料中痕量锗，方法的测定下限为０．０２μｇ／ｇ，线性范围１～４００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，１１６μｇ／ｇＧｅ）为１．７９％，加标回收率９７．８％。经标样和大批量样品分析验证。

泡沫塑料吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定地质物料中痕量铊

本文研究制定了一种泡沫塑料吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定地质物料中痕量铊的分析方法．在所定的实验条件下，方法检出限为0．05μg／g，校准曲线范围为10－300ng／mL；T1含量水平为0.71μg／g时的测定精度（RSD，n=11）为6.0％，方法回收率99．0％－100.0％。经标样及大量样品分析验证，分析方法准确可靠。

地球化学样品中硒的循序提取技术

研究开发了一种硒的循序偏提取步骤，将地球化学样品中的硒选择性地循序提取到六个“操作上”定义的相态中：水溶性硒（水提取）；吸附在氧化矿物和粘土矿物上配位可交换的亚硒酸根离子（０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４提取）；与有机质结合的硒（０．１ｍｏｌ／ＬＮａ４Ｐ２Ｏ７提取）；与铁锰铝氧化物和碳酸盐结合的硒（４．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ提取）；硫化物中的硒（ＫＣｌＯ３＋浓ＨＣｌ提取）；硅酸盐残渣中以副矿物和被硅质包裹的硒微粒存在的硒（ＨＦ＋ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４强混合酸溶解）。对提取步骤的可行性和实用性作了详细的讨论。

泡沫塑料吸附-溶出计时电位法测定地质物料中痕量铊

本文提出了泡沫塑料吸附解脱新体系，建立了泡沫塑料吸附－溶出计时电位法测定地质物料中痕量铊的新方法。方法检出限０．０３μｇ／ｇ；铊的含量水平分别为０．７１μｇ／ｇ和１．６μｇ／ｇ时的测定精密度为３．４５％和３．２８％；工作曲线线性范围为５￣１５００ｎｇ／ｍＬ；回收率为９７．５％￣９８．０％。

低温氢化物原子荧光法砷的氢化反应和原子化

以空心阴极灯作激发光源，选择了低温氢化物原子荧光法测定砷的最佳工作参数。采用双氢化发生法，研究了砷的氢化反应机理和原子化机理。

电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量铟

经萃取分离富集后，在ｐＨ２．６的苯二甲酸氢钾ＨＣｌ介质中，用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量Ｉｎ。方法检出限为０．０１μｇ／ｇ，标样中Ｉｎ的含量为０．１０μｇ／ｇ时的方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为８．７６％，加标回收率为９８％～１０５％。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质（ＧＳＲ１～６，ＧＳＳ１～８，ＧＳＤ９～１２）中的痕量Ｉｎ。

电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中痕量铜铅

在HNO_3-Fe^(3+)-NaCl-VC介质中用电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中的痕量铜、铅。方法的检出限分别为0.24、0.14μg·g^(-1),精密度(RSD)分别为2.35％、3.96％,线性范围分别为10～1000、2～1000μg·ml^(-1)。测定了26个国家一级地球化学标准参考物质中的铜和铅,测定值和标准值一致。