高效液相色谱法测定调味品中5-羟甲基糠醛

建立了快速测定调味品中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。选取最常见的白醋、陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥尔良腌料、孜然粉等调味品作为分析对象,样品经10%甲醇溶液提取,其中陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽等色泽深的调味品用乙腈萃取。以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长284 nm。在0.05~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。检出限为0.15 mg/kg(直提法)和0.015 mg/kg(萃取法),样品平均回收率为81.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~5.4%。该方法适用于调味品中5-羟甲基糠醛的分析检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的:建立测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱-串联质谱的方法。方法:样品经乙腈提取后,采用Agilent EclipsePlus CRRHD色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量。结果:各组分在1.00~20.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))大于0.999。方法检出限为5.00μg/L,测定下限为10.0μg/L。以空白样品为加标基体进行加标回收试验,回收率在91.3%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为1.14%~2.61%。结论:本方法样品前处理简单,重现性好,满足对植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的测定。