香榧假种皮的二萜类成分

目的 研究香榧假种皮二萜类成分。方法 采用低压柱层析、中压柱层析等色谱技术对香榧假种皮的二氯甲烷萃取部分进行分离 ,用 1 HNMR、1 3CNMR、EI- MS、IR鉴定化学结构。结果 得到了 5个二萜化合物 ,分别为香榧酯 ( )、18-氧弥罗松酚 ( )、18-羟基弥罗松酚 ( )、花柏酚 ( )、4 - epiagathadial( )。结论 化合物 ～

香榧假种皮中的木脂素成分

目的 研究香榧假种皮中的化学成分。方法 采用色谱技术分离纯化 ,自 85%乙醇提取物中分得 3个木脂素化合物 ,应用光谱技术 (IR ,EI MS ,1HNMR ,13 CNMR ,DEPT ,2D NMR) ,确定了它们的化学结构。结果 3个化合物分别为松脂素 (I) ,二氢脱水二聚松柏醇 (II) ,(7,8 cis 8,8′ trans) 2′ ,4′ 二羟基 3 ,5 二甲氧基 落叶松脂素 (III)。结论以上化合物均为首次从该植物中分得 。

羟丙基-β-环糊精-毛细管电泳法分离伪麻黄碱

目的 :本文选择立体异构体伪麻黄碱 ( 1S ,2S) - ( - )和 ( 1R ,2R) - ( +)进行CE手性分离 ,系统考察了分离条件的影响与优化 ,并建立准确、可靠、快速的分析方法。方法 :毛细管柱 :50 μM(I .D .)× 60cm(Ld) ;紫外检测波长 2 14nm ;电泳条件 :分离电压 2 0kV ;温度 2 5℃ ;虹吸进样 ,高度 10cm ,时间 3s ;分离用缓冲液为2 5mmol/L的Tris -磷酸缓冲液 ,含 35mmol/L的羟丙基 - β -环糊精 (HP - β -CD) ,pH 2 .94。 结果 :伪麻黄碱得到的最佳分离条件 :分离电压 2 0kV ;温度 2 5℃ ;虹吸进样 ,高度 10cm ,时间 3s ;紫外检测波长 2 14nm ;分离用缓冲液为 2 5mmol/L的Tris -磷酸缓冲液 ,含 35mmol/L的HP - β -CD ,pH2 .94。 结论 :为开展此类药物对映体的研制和临床研究提供一种有效可靠的分析方法。

海地瓜化学成分研究

目的 :研究海地瓜的化学成分。方法 :采用反复硅胶柱层析的方法分离纯化 ,根据化合物的理化特征和光谱数据鉴定其结构。结果 :从海地瓜中分离到 6个化合物 ,分别是 :尿嘧啶 ( 1)、胸腺嘧啶 ( 2 )、胸腺嘧啶脱氧核苷 ( 3)、尿嘧啶脱氧核苷 ( 4 )、胆甾醇 ( 5 )、对羟基苯甲醛 ( 6 )。结论

铁刀木的蒽醌类成分

AIM To study the anthraquinone constituents of the stem of Cassia siamea . METHODS The compounds were isolated by chromatography on silica gel, MHPLC, and identified on the basis of spectral analysis including IR, EI MS, FAB MS, 1HNMR, 13 CNMR and DEPT. RESULTS Three compounds were isolated and identified as: chrysophanol (I), chrysophanol 1 O β D glucopyranoside (II) and 1 [(β D glucopyranosyl (1→6) O β D glucopyranosyl) oxy] 8 hydroxyl 3 methy 9,10 anthraquinone (III). CONCLUSION III is a new compound, II was obtained from this plant for the first time.

海参皂苷研究进展

在我国 ,海参是重要的食品和药材 ,具有较高的营养和药用价值。海参皂苷作为海参次生代谢产物对其生存有重要意义 ,同时又具有多种药理活性。本文就国内外对海参皂苷的研究状况进行了较为系统的综述 。

正交试验法优选红参加工工艺

目的优化红参加工工艺。方法采用正交设计试验,对红参蒸制时间、烘干温度、烘干时间进行条件优选,考察指标为人参总皂苷以及活性皂苷Rg3。结果红参最优加工工艺为A2B3C1,即蒸制4 h,70℃下烘8 h。结论 3批验证试验结果表明该工艺稳定可行。

叶托马尾藻中的生物活性甾体成分

目的 研究褐藻叶托马尾藻的活性成分。方法 采用稻瘟霉模型生物活性追踪方法 ,应用多种色谱手段和光谱分析方法分离和鉴定化合物。结果 鉴定了 7个甾体类化合物 ,分别为岩藻甾醇 (Ⅰ ) ,2 4 乙基 4,2 4(2 8) 胆甾二烯 3 酮 (Ⅱ ) ,2 4 乙基 4,2 4(2 8) 胆甾二烯 3,6 二酮 (Ⅲ ) ,马尾藻甾醇 (Ⅳ ) ,2 4R ,2 8R 和 2 4S ,2 8S 环氧 2 4 乙基胆甾醇 (Ⅴ ) ,胆甾醇 2 4 酮 (Ⅵ )和豆甾醇 3 O 葡萄糖苷 (Ⅶ )。结论 Ⅱ～Ⅶ为首次从该海藻中分离得到 。

HPLC-ELSD法测定不同产地麦冬及山麦冬中的果糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定不同产地麦冬Ophiopogonis Radix及山麦冬Liriopes Radix中果糖的含有量。方法分析采用Alltech PrevailTMCarbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.8 m L/min。结果四川、浙江产麦冬,以及湖北、山东、福建产山麦冬中游离果糖的平均含有量分别为85.2、37.6、41.4、11.8、168.1 mg/g,而这些产地麦冬多糖水解液中果糖的含有量分别为121.0、139.2、153.1、179.4、136.8 mg/g。结论游离果糖的含有量以福建产山麦冬最高,而麦冬多糖水解液中果糖的含有量以山东产山麦冬最高。

注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液的配伍稳定性考察

[目的]考察注射用益气复脉(冻干)在室温(25±1)℃下与果糖注射液配伍的稳定性。[方法]模拟临床用药浓度,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用注射用水溶解后转注入5%果糖注射液250 mL中,混合均匀后,在室温(25±1)℃下考察6 h内配伍液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况。[结果]在室温(25±1)℃下,0～6 h配伍液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱均无明显变化。[结论]注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液配伍,在室温(25±1)℃下6 h内配伍稳定。

太平洋侧花海葵中的化学成分(Ⅱ)

目的:研究太平洋侧花海葵的活性成分。方法:采用稻瘟霉模型生物活性追踪方法,应用多种色谱技术进行分离,理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果:分离并鉴定了 5个化合物,5α,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(Ⅰ),对羟基苯甲醛(Ⅱ),N-甲基吡啶-2-羧酸盐(Ⅲ),脲基甲酸乙酯(Ⅳ),牛磺酸(Ⅴ),其中化合物和对稻瘟霉的最小菌丝变形浓度分别为0.46mmol·L^(-1)和1.9mmol·L^(-1)。结论:5个化合物均为首次从该种海葵中获得,化合物和具有诱导稻瘟霉菌丝变形活性。

海葵目动物化学成分及生物活性的研究概况

从海葵目动物中分离出许多化学成分,包括多种多样结构新颖的肽类化合物及倍半萜、类脂等成分,许多具有独特的生物活性。本文对其中代表性的化学成分及其生物活性进行了概述并提出研究展望。

注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液的配伍稳定性研究

目的考察注射用益气复脉(冻干)在室温条件下与木糖醇注射液配伍的稳定性。方法模拟临床用药浓度和使用方法,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用木糖醇注射液5 ml溶解后转注入木糖醇注射液250 ml中,混合均匀后,在室温条件下考察6 h内配伍溶液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况。结果在室温条件下,配伍溶液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱在0～6 h内均无明显变化。结论注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液配伍,在室温条件下6h内配伍稳定。

色差计法测定注射用丹参多酚酸溶液的颜色

目的:利用色差计建立注射用丹参多酚酸溶液颜色测定的方法。方法:采用《中华人民共和国药典》2010版附录XIA"溶液颜色检查法"第三法(色差计法)测定溶液的颜色。结果:该方法精密度和重复性良好,3 h内色差值△E*的RSD值为1.28%。测定的6批样品均小于黄色3号标准比色液(Y3)。结论:相比目视法,该方法将溶液颜色进行了量化检测、数据直观准确,可作为注射用丹参多酚酸溶液颜色测定的方法。通过色差法对中药注射剂质量进行控制将成为一种趋势,对提高中药注射剂安全性具有重要意义。

棕色扁海绵化学成分研究

采用多种层析手段 ,从采自西沙群岛永兴岛的棕色海绵 Phakellia fusca Thiele中分得 10个化合物 ,应用多种光谱技术测定了其中 4个化合物的结构 ,分别为 :尿嘧啶 ( ) ,aldisin( ) ,(10 Z) - debromo axinohy-dantoin( ) ,(10 Z) - axinohydantoin( )。其中有一环七肽类化合物 ,采用 6 0 0 MHz的核磁共振技术测定该化合物的平面结构 。

HPLC-峰面积归一法测定注射用益气复脉(冻干)中总木脂素的含量

目的:建立注射用益气复脉(冻干)总木脂素的含量测定方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温30℃;检测波长218nm;进样量10μL;流速1mL/min。结果:五味子醇甲进样量在0.096～0.578μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=404589x-9426.4,r=0.9998,精密度RSD1.88%,稳定性RSD2.29%,重复性试验RSD1.49%,平均回收率为99.84%、RSD 2.08%。结论:实验结果表明该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为注射用益气复脉(冻干)的质量控制方法。

川麦冬药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。以甲基麦冬黄烷酮A为参照物,对10批市售川麦冬药材进行指纹图谱的分析。结果:建立了川麦冬药材黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,10批川麦冬药材的相似度在0.960～0.995。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究川麦冬药材的指纹图谱,为有效地控制该药材的内在质量提供了科学依据。

HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质

目的建立HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质(杂质)的限量方法。方法采用ELSD为检测器,Ultrahydrogel 250色谱柱(7.8 mm×300 mm),以甲酸-水(1∶5 000)为流动相,建立大分子物质(杂质)的液相测定方法,并对10批注射用益气复脉(冻干)进行了糖苷类大分子物质的检测。结果 10批注射用益气复脉(冻干)中均无糖苷类大分子物质。结论此方法简便、快捷和灵敏,可用于注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质的检查,具有一定的实用意义。

电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量

目的:建立电位滴定方法测定五味子提取物中总有机酸含量。方法:五味子提取物用水溶解,经001×1阳离子交换树脂将盐还原为酸。以琥珀酸为对照品,用电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量。结果:以琥珀酸计,五味子提取物中总有机酸测定的精密度RSD 0.81%,稳定性RSD 0.86%,重复性试验RSD 1.67%,平均回收率为101.77%、RSD 2.36%。结论:本研究所建立的电位滴定方法适合于五味子提取物中总有机酸的含量测定。