唑草酮的合成工艺改进

现有最唑草酮的合成路线存在成本高、收率低等缺点。本文对唑草酮的合成工艺进行改进和优化,并建立每一步的质量标准。以邻氟苯胺为原料,经“一锅法”完成氨基保护和氯代,然后经水解、重氮化、“一锅法”制三唑啉酮、氟甲基化、硝化、还原、Meerwein芳基化和酯化9步反应,使用HPLC对反应进行中控,以33.37%的总收率(以邻氟苯胺计),99.12%的纯度得到唑草酮。产物与中间体结构经HPLC-MS和NMR确证。该方法原料安全易得、价格低廉,产品的纯度和收率良好,节省反应时间和设备,适合工业化生产。

唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成

为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。

浙江理工大学应用化学一流专业建设的探索与实践

浙江理工大学应用化学专业经过多年的发展与建设,已形成鲜明的专业特色。本文从优化课程体系、培养高素质复合型人才、强化教学队伍建设、形成校企协同培训育人机制、优化质量保障体系等方面梳理了应用化学一流专业建设的举措及成效。

受限体系聚合物扩散行为的研究进展

随着纳米技术的发展,纳米尺度聚合物材料的应用变得越来越普及,纳米尺度受限体系中聚合物分子链的扩散行为受到人们的广泛关注。由于受限效应,聚合物分子链的运动行为偏离本体,出现尺寸依赖性。研究受限体系中聚合物的扩散行为,对受限聚合物的结构设计及实际应用有十分重要的意义。文中从聚合物扩散基本理论出发,综述了近30年来聚合物分子链在不同维度受限体系中扩散行为的研究进展,介绍了不同受限状态下聚合物分子链扩散的物理机制、影响因素以及相关的理论模型,并对该领域进行了总结与展望。

聚离子液体水凝胶用于中性水中Cr(Ⅵ)的去除

随着经济的快速发展,水污染已成为全球关注的紧迫问题。其中,Cr(Ⅵ)在废水中含量较高且毒性较强,可引起多种严重疾病。由于大多数污染地表水和地下水的pH往往是接近中性的,因此,开发具有近中性p H下有效去除Cr(Ⅵ)的吸附剂对生态系统和公众健康至关重要。本文设计并制备了具有不同结构的三氮唑鎓聚离子液体水凝胶,并将其应用于CrO_(4)^(2-)的吸附和释放。该水凝胶可在中性条件下实现水中CrO_(4)^(2-)的100%去除,最大吸附量高达356mg/g。等温吸附结果表明,在较低浓度下CrO_(4)^(2-)在聚离子液体水凝胶中为单层吸附。此外,可进一步通过离子交换将吸附于水凝胶中的CrO_(4)^(2-)释放出来,实现吸附剂的再生。