三氯异氰尿酸在模拟水生态系统中归趋的研究

利用高效液相色谱法对三氯异氰尿酸(TCCA)在微宇宙模拟水生态系统中的归趋,包括TCCA在水体、沉积物、生物体(皇冠草、河蚬、异育银鲫)等不同分配相及生物体不同组织中的分布、富集以及迁移等动态变化过程进行了研究。结果表明:TCCA进入模拟水生态系统后,除发生水解外,其余或被水生生物所吸收,或者沉降进入底泥中。水生生物对TCCA有不同程度的富集和残留。水草对TCCA的吸收较大,尤其是叶片部分;河蚬、鱼体对TCCA具有明显的吸收积累,并且在体内的残留时间较长,不同组织对TCCA的吸收积累存在明显的差别,在内脏中的积累量比肌肉组织高。不同生物对TCCA的分布和富集存在着较大的差异,其趋势为皇冠草>河蚬>异育银鲫。

环丙沙星在异育银鲫(Allogynogenetic crucian)体内的积累分布及其毒性效应

采用模拟水生态系统研究了环丙沙星(Ciprofloxacin,CPFX)在异育银鲫(Allogynogenetic crucian)体内的积累和分布动态,并测定了异育银鲫体内Ⅰ相、Ⅱ相代谢酶活性的响应。结果表明,饲料暴露、水体暴露和混合暴露3种不同给药方式对CPFX在异育银鲫的体内积累趋势有明显影响,在饲料给药暴露方式中CPFX在鱼体内脏、肌肉中的残留量远高于水体给药暴露。3种不同给药方式暴露下,CPFX在异育银鲫内脏和肌肉中的积累趋势大致相同,暴露初期吸收较快,并且很快达到峰值。随暴露时间延长,CPFX在鱼体内含量逐渐下降。在CPFX暴露初期,异育银鲫体EROD酶活性受到抑制,暴露45d后,3种暴露方式异育银鲫EROD活性均恢复到暴露前水平。异育银鲫GST酶活性受到CPFX的诱导,3种不同给药方式均导致GST活性增加,并且表现出滞后响应。暴露初期不同处理组GSH含量均有下降。但随暴露时间延长,异育银鲫体内GSH受到诱导,在暴露后期又恢复至暴露前水平。

盐酸环丙沙星在不同模拟水体中的降解与残留

通过反相高效液相色谱法研究在不同模拟水体中,溶液质量浓度、pH对盐酸环丙沙星(CPFX)在水和底泥中含量变化的影响,分析其在模拟水体中降解和残留规律。研究结果表明:在1、5、10 mg.L-1三个CPFX溶液质量浓度中,光降解度最高的溶液质量浓度为1 mg.L-1,自然光照下,72 h后盐酸环丙沙星在有底泥和无底泥的水体中残留率分别为19%和20%,光降解率与初始质量浓度成反比。在pH分别为3、5、9、11条件下,pH=9的微碱性环境下最易光降解,而当pH=3时其光稳定性最佳,48 h后水体残留率分别为22.6%和95.7%。盐酸环丙沙星进入模拟水生态系统后,水体中CPFX质量浓度迅速下降,45 d后检测不到它的存在;底泥中CPFX质量分数迅速上升,之后缓慢下降,45 d后底泥中仍有一定残留量,达到93.86μg.kg-1。

不同给药方式下环丙沙星在模拟水生态系统中的归趋

采用不同的给药方式对环丙沙星(CPFX)在模拟水生态系统中的归趋进行研究,包括环丙沙星在水体、沉积物、生物体(皇冠草、河蚬、异育银鲫)等不同分配相及生物体不同组织、器官中的含量、分布以及迁移、富集等动态变化过程。结果表明:CPFX进入模拟水生态系统后,水体中药物浓度下降迅速,3种给药方式下,最高浓度不超过15.30μg.L-1。底泥表现出明显的吸附积累,而且长时间地保持高浓度残留;在饲料给药方式下,底泥药物浓度最高可达2379.67μg.L-1。水生生物对CPFX有不同程度的富集和残留,水草对CPFX的吸收较多,尤其是叶片部分,药物浓度最高可达899.83μg.L-1;河蚬、鱼体对CPFX有一定的吸收积累,停药15d后,河蚬、鱼体内仍有明显的残留,不同组织对CPFX的吸收积累存在显著差别,在内脏中的积累量比肌肉组织高。3种给药方式导致的鱼体内药物残留量大小依次是:饲料给药>混合给药>水体给药。

药物在水产饲料中的应用现状及其生态效应

在水产养殖过程中,因为功能和作用显著,药物在水产饲料中被广泛应用;但由于药物的残留、富集及其在环境中存在迁移和转化作用,药物的使用同时也给生态环境带来了一系列的问题。对当前水产饲料中不同种类药物的应用状况进行了概述,并着重对渔用药物的使用所导致的生态效应进行以下几个方面的总结和分析:养殖动物体内的药物代谢,药物在环境中的归趋,药物对水环境中水生生物、细菌耐药性及其最终对人的影响;阐明了药物在水产饲料中的应用与生态环境和人类健康有着十分密切的关系,对其进一步深入研究有重要的理论和实际意义。

环丙沙星在模拟水生态系统中的动态研究

利用高效液相色谱法对环丙沙星(CPFX)在微宇宙模拟水生态系统中的归趋,包括CPFX在水体、沉积物、生物体[皇冠草(Echinodorus amazonicus)、河蚬(Corbicula fluminea)、异育银鲫(Carassius auratus gibelio)]等不同分配相及生物体不同组织中的动态变化过程进行了研究。结果表明:在模拟水生态系统中加入500.00μg.L-1CPFX后,药物部分被水生生物所吸收,部分沉降进入底泥中。在各相中的CPFX残留量随时间不断变化,1 d内水体中药物含量降至15.30μg.L-1,而底泥中药物含量升至385.57μg.kg-1。CPFX不同程度地富集和残留于水生生物体中,皇冠草对CPFX的吸收量大,尤其是叶片部分1 d内含量高达795.43μg.kg-1,随后逐步降低;河蚬、异育银鲫对CPFX有明显的吸收积累,并且在体内的残留时间可长达45 d,不同组织对CPFX的吸收积累存在明显差异,在内脏中的积累量比肌肉组织高。不同生物体中CPFX的分布和富集存在着较大差异,其趋势为皇冠草>河蚬>异育银鲫。

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.

VC磷酸酯在水产膨化饲料生产和储存过程中的稳定性

对VC磷酸酯在混合、超微粉碎、调质、膨化制粒和打包前处理等工艺环节和储存0、15、30、40、50、60、70、80和90d的含量变化及稳定性进行了研究。结果表明：不同工艺环节对VC磷酸酯的破坏程度不同，大小依次为膨化制粒、调质、超微粉碎、打包前处理、混合，其中膨化制粒过程造成的损失高达11．90～14．38个百分点，经过膨化饲料生产过程VC磷酸酯保存率为62．93％～71．32％。VC磷酸酯在膨化饲料储存过程中含量逐渐下降，在3个月的储存期内，保存率在87．06％～90．59％之间，平均每月损失为3．14～4．31个百分点。不同厂家生产的VC磷酸酯稳定性存在差异。

HPLC法同时测定饲料预混料中维生素C(VC)和VC磷酸酯的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料预混料中维生素C(VC)和VC磷酸酯含量的分析方法。采用Lichrospher-NH2分析柱(250mm×4.0mmi.d.,5μm),以乙腈-磷酸缓冲液(30:70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,在此色谱条件下,VC和VC磷酸酯在5.0～200.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999,在100.0～5000.0mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率为95.6%～99.1%,日内相对标准偏差为0.97%～1.76%,日间相对标准偏差为1.98%～3.84%,方法的检出限分别为0.05mg/L和0.1mg/L。

RP-HPLC测定水产饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定水产饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-离子对试剂缓冲液(15:85,v/v)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在1.0～100.0mg/l浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,在10.0～50.0mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率为88.7%～101.6%,日内相对标准偏差为1.84%～5.31%,日间相对标准偏差为5.04%～9.13%,方法的检出限为2.0mg/kg。

VC磷酸酯在虾料生产和储存过程中的含量变化研究

利用高效液相色谱法对VC磷酸酯在虾料生产和储存过程中的稳定性,包括VC磷酸酯在混合、超微粉碎、调质、制粒、后熟化和打包等工艺环节和储存15、30、40、50、60、70、80、90 d的含量变化进行了研究。结果表明：不同工艺环节对VC磷酸酯的破坏程度不同,其大小依次为调质〉后熟化〉制粒〉超微〉混合〉打包,其中调质过程造成的损失率高达6.86%~8.95%,经过虾料生产过程VC磷酸酯保存率为64.41%~75.93%。VC磷酸酯在虾料储存过程中含量逐渐下降,在3个月的储存期内,保存率在88.36%~91.33%之间,平均每月损失率为2.89%~3.88%。不同厂家生产的VC磷酸酯稳定性存在差异。

饲用稳定性维生素C检测方法的探讨

维生素C（VC）因其特有的营养保健价值，在饲料领域中也具有重要用途。正常情况下VC化学性质比较稳定．但易受光照、高温、水分、碱性物质的影响而发生变色、降解，因而在饲料加工、储藏和使用过程中容易被破坏。实际应用中，常将VC酯化为VC-2-单聚磷酸酯作为其稳定形式，但VC酯化过程中常会混有单体VC、VC-2-单聚磷酸酯（ASMP）、

应用试纸卡快速筛选饲料及其原料中三聚氰胺残留分析比较

自“三鹿奶粉”事件爆发以来，监控饲料及其原料中三聚氰胺的残留一直是饲料行业关注的焦点，目前饲料公司主要通过液相色谱法（HPLC）或酶联免疫试剂盒法（ELISA）对其进行检测或定性筛选，由于这些方法对仪器和人员的要求比较高，检测过程较为复杂，导致检测成本高而且耗时长，不利于饲料公司降低成本和提高检测效率。

不同锌源对饲用豆油稳定性的影响

为研究硫酸锌、甘氨酸锌、蛋氨酸锌和羟基蛋氨酸锌对油脂稳定性的影响,试验模拟实际生产中8%猪用预混料中锌元素与豆油的添加比例,在高温高湿的环境下储存45 d。结果表明:不同锌源不同程度地促进油脂的氧化酸败,影响饲用豆油中酸价、碘价、过氧化值和丙二醛的含量,其催化氧化作用大小为:硫酸锌>甘氨酸锌>蛋氨酸锌>羟基蛋氨酸锌;硫酸锌对饲用豆油稳定性的破坏较明显,羟基蛋氨酸锌组影响较小;不同的有机锌因配体和结构存在差异,其络(螯)合率和螯合强度不同,因此对油脂稳定性的影响存在差异。

氨基酸分析仪测定饲料及其原料中的含硫氨基酸

本文采用过甲酸氧化水解法处理饲料及饲料原料样品、通过日立L-8900氨基酸自动分析仪检测样品中的含硫氨基酸含量,结果显示:每份试样平行测试结果相对偏差小于4%,蛋氨酸和胱氨酸峰面积回收率在93.02%～102.06%,该方法测定含硫氨基酸的重复性和准确性良好,氧化水解法比常规盐酸水解法处理样品检测含硫氨基酸,检测结果更为准确。

电感耦合等离子体质谱法准确测定多矿中碘的含量

采用10%硝酸做溶剂,超声30 min提取饲料多矿样品中的碘,采用多矿标准加入法所得的工作曲线作为校准曲线,选取103Rh为内标,电感耦合等离子发射光谱(ICP-MS)能准确检测多矿中的碘含量,误差范围在5%以内,RSD均小于5%。此方法检出限为1.45μg/L,各浓度加标回收率为95.63%~104.50%。此方法操作简单、结果可靠,可用于预混料企业进行多矿中碘的检测。

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐毒素

应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐素,试样用水提取,通过免疫亲和柱净化、浓缩,采用EclipseXDB-C18分析柱（150mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（20∶80）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为218 nm,在此色谱条件下,呕吐毒素在0.1-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,在0.5-5.0 mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率在84.0%-97.2%,日内相对标准偏差为1.75%-4.21%,日间相对标准偏差为3.54%-7.47%,按信噪比S/N=3计算,呕吐毒素检出限为0.05 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于饲料及原料中呕吐毒素的测定。