降温速率对磷酸二氢铵介稳区影响的研究

采用聚焦光束反射测量(FBRM)技术测定了磷酸二氢铵溶液介稳区宽度。测定了不同降温速率下磷酸二氢铵溶液的成核温度,得到对应的磷酸二氢铵结晶介稳区宽度。结果表明:在降温速率一定时,磷酸二氢铵溶液过冷度随温度降低而增加,介稳区变宽;在不同降温速率下,介稳区宽度随降温速率增加而增加,其中降温速率为1.0℃/min时介稳区宽度最大,降温速率为0.2℃/min和0.1℃/min时介稳区宽度不变。

微波消解-流动注射比浊法快速测定磷石膏中的SO_3

以磷石膏和磷石膏不同分解产物(含CaSO_4和CaS)为原料,采用微波消解,考察了消解压力、HCl浓度、消解时间对样品中硫酸钙溶出率的影响,获得了适宜的消解条件。消解压力为0.4MPa,HCl浓度为2mol/L,消解时间为60s时,磷石膏中CaSO_4的溶出率为98.3%。在此条件下,对磷石膏及磷石膏不同分解产物中SO_3含量进行测定,与传统分析方法相比,微波消解磷石膏样品结果的相对标准偏差均小于4%,方法的加标回收率为101%。最后,通过微波消解同流动注射比浊法的联用,对磷石膏固体样品中的SO_3含量进行测定,微波消解-流动注射比浊法可实现磷石膏不同分解产物样品中的SO_3含量的快速测定,同标准重量法测定结果相比,其相对标准偏差均小于5%。