钯催化α-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的不对称羰基化反应

不对称羰基化可产生多种手性分子，而这些手性分子是合成药物和农药等重要前体［１］．光学活性的α－芳基丙酸类如Ｓ－布洛芬和萘普生是很重要的非麻醉性镇痛消炎药．以不对称氢甲酰化反应和氢羧基化反应制备光学活性的布洛芬和萘普生已有报道［２，３］，但这些不对称羰...

钯-手性膦催化降冰片烯的不对称氢酯基化反应

首次用Ｐｄ（ＯＡｃ）２－１，４∶３，６－双脱水－２，５－二（二苯基膦）－Ｌ－艾杜糖醇（ＤＤＰＰＩ）－ｐ－ＴｓＯＨ催化体系对降冰片烯进行了不对称氢酯基化反应，获得了较好的结果．考察了手性膦配体的结构以及磷原子与钯原子的摩尔比对反应的影响，发现在一个磷原子配位一个钯原子时，获得了较高的光学产率．同时考察了反应温度、反应压力及溶剂对降冰片烯不对称氢酯基化反应的影响，发现在１２０℃，５．０ＭＰａ，ｎ（Ｐ）／ｎ（Ｐｄ）＝１时，化学产率可达７１．６％，光学产率可达９２．２％．

钯－膦－酸体系催化叔丁醇羰化制备异戊酸酯

研究了Ｐｄ（ＯＡｃ）２－ＰＰｈ３－ｐ－Ｔｓ催化剂体系存在下，叔丁醇羰化生成异戊酸酯的反应．典型的反应条件是：温度１２０～１６０℃，压力３．０～７．０ＭＰａ，Ｐｄ浓度３．６ｍｍｏｌ／Ｌ，ｎＰｄ∶ｎＰＰｈ３∶ｎｐ－Ｔｓ＝１∶３０∶８０，时间１２～２４ｈ．在上述反应条件下，叔丁醇羰化生成异戊酸酯的产率为１１．０％～８３．６％，选择性为１３．１％～９５．０％．

专业理论课与实践一体化教学的探讨

指出了传统教学方法的不足,阐述了实行“一体化”教学的意义,介绍了实际“一体化”教学的步骤和方法。

手性高效液相色谱法测定1-(6’-甲氧基萘)乙醇不对称氢酯基化反应

在自制的硅基纤维素－三（３，５－二甲基苯基氨基甲酸酯）（ＣＤＭＰＣ）高效液相色谱手 性固定相上（ＨＰＬＣ－ＣＳＰ），优化了１－（６’－甲氧基萘）乙醇氢酯基化反应产物－萘普生甲酯手 性分离的条件，测定了相应的一系列不对称氢酯基化反应产物的对映体过剩值（ｅ．ｅ．值）。结 果表明，在ＣＤＭＰＣ－ＣＳＰ手性柱上用ＨＰＬＣ测定此类不对称催化反应的光学产率，评价催化 剂体系的手性选择性是一种非常理想的方法。

手性氨基醇在不对称催化中的应用及新进展

综述了手性氨基醇作为配体或催化剂在不对称合成中的应用及最新进展。

断路器串联防跳线路应注意的几个问题

断路器多次跳跃会使断路器损坏,甚至事故扩大,因此断路器防跳保护非常重要。指出了防跳线路容易忽视的问题,在维护和检修时应该引起注意。

纤维素衍生物涂敷型高效液相色谱手性固定相的制备及手性拆分研究

合成了纤维素－三（苯甲酯）（ＣＴＢ）和纤维素－三（氨基苯甲酸酯）（ＣＴＰＣ）衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上（５μｍ，１３ｎｍ），制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相．考察了涂敷量、流动相等因素对手性拆分的影响，测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值（ｅ．ｅ．值）．

五种宜宾芽菜挥发性香味物质的主成分分析

采用溶剂萃取-气质联用技术提取五种宜宾芽菜中的82种挥发性香味物质,利用主成分分析法选取了三个主成分,方差累积贡献率达到85.92%,其中第一主成分指向烃类和酯类化合物,第二主成分指向酸类及酯类化合物,第三主成分指向含氮类杂环化合物;对香味成分进行模拟量化,结合感官评定,尝试对芽菜的香气品质进行综合评价,可得:主成分分析结果和香气感官评价结果保持一致,因此芽菜香气成分的主成分分析可以作为芽菜香气品质潜在的评价方法。

C_7～C_9混合脂肪酸甲酯的GC/MS分析

对炼油厂蜡裂解烯烃中Ｃ６～Ｃ８混合烯烃直接进行的羰化产物甲酯进行了分析。通过ＧＣ／ＭＳ联用技术定性及毛细管气相色谱定量得到各甲酯的结构和含量，给出异构体的数量。初步分析了各Ｃ７～Ｃ９混合脂肪酸甲酯异构体与相应烯烃的关系。

Rm·M(dmit)_2型有机金属配合物的合成与表征

合成了２个系列９种新的季铵·二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，５－二巯基）金属［缩写为Ｒｍ·Ｍ（ｄｍｉｔ）２］型有机金属配合物。用元素分析、ＩＣＰ和１ＨＮＭＲ等对它们的结构进行了表征，并讨论了光谱特征。

电流互感器二次侧开路现象的发现方法及预防、处理措施

按规定，电流互感器在运行中严禁二次侧开路。这是因为电流互感器在正常运行时，二次侧电流产生的磁通对一次侧电流产生的磁通起去磁作用，励磁电流甚小，铁心中的总磁通很小，二次侧绕组的感应电动势不超过几十伏。如果二次侧开路，二次侧电流的去磁作用消失，一次侧电流完全变为励磁电流，引起铁心内磁通剧增，铁心处于高度饱和状态，

萃取头对甜面酱中挥发性成分分析的影响

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对甜面酱中挥发性成分进行了初步分析,比较了4种不同涂层纤维的萃取头(30μm PDMS,65μm PDMS/DVB,75μm CAR/PDMS,50/30μm DVB/CAR/PDMS)对甜面酱挥发性成分的萃取效果和特点。结果表明:在相同实验条件下,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头萃取到的色谱总峰面积和化合物种类最多,而75μm CAR/PDMS萃取头可以萃取到最多的香气成分。因此50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头最适合甜面酱挥发性成分的检测,同时可以用75μm CAR/PDMS萃取头来进行补充。

利用工业废气常压氯苄羰化制备苯乙酸

研究了含有一氧化碳的工业废气（化肥厂铜氨再生气及黄磷尾气）经过简单处理，用八羰基二钴为催化剂羰化法制备苯乙酸，苯乙酸产率达９０％，产品不需要精制，纯度可达９９．９％，其应用于青霉素发酵中效果良好。溶剂可以反复使用，催化剂的回收率在９０％以上。

PLC在电厂烟气脱硫控制系统中的应用

文章从设计及应用角度介绍了由PLC;上位机等组成的一套实用型脱硫控制方案。

二(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基)镉-季铵类配合物的合成与表征

二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，５－二巯基）镉－季铵类配合物的合成与表征李洪启宋燕西＊周宏英王爱勤姚钟麒俞贤达（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００；＊兰州大学化学系，兰州７３００００）关键词二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，...

红壤地红麻每公顷产熟麻3750公斤栽培技术指标研究

研究得出的红壤地红麻每公顷产熟麻３７５０公斤栽培技术指标，为江西省开发利用红壤地种麻夺高产提供了科学依据和成套栽培技术经验。

棉酚衍生物AG对软质聚氯乙烯的抗热氧老化作用

研究了聚氯乙烯在有氧存在时 ,受热过程中的脱 HCl分解与氧化降解反应 ,利用 FT- IR- 1 0 DX红外光谱仪 ,在高温、高压下 ,用原位红外 ,跟踪扫描的技术 ,证实了棉酚衍生物 AG对软质聚氯乙烯的热氧稳定作用 ,对延长软质聚氯乙烯的氧化诱导期有较好的效果。

GC/MS分析羰基化产物萘普生甲酯

α－（6-甲氧基-2-萘基）-乙醇在催化剂的作用下，与甲醇和CO发生羰基化反应，一步生成α－（6-甲氧基-2-萘基）丙酸甲酯（萘晋生申酯）。应用气相色谱-质谱联用技术，对这个反应过程中生成的各种化合物进行了分析，获得两个中间产物6-甲氧基萘乙烯和1-甲氧基-1-（6'-甲氧基-2'-萘基）乙烷的GC／MS数据资料，为推测该催化反应机理提供了可靠的依据。