固体碱工艺催化合成环氧双酚芴的研究

开发了以固体碱为助剂催化合成环氧双酚芴工艺:采用固体碱合成工艺,以环氧氯丙烷和自产双酚芴为原料,可合成出环氧值指标较优的环氧双酚芴产品。考察了反应物料配比、反应温度、碱助剂氢氧化钠用量及重结晶溶剂种类对反应的影响,在n(双酚芴)/n(环氧氯丙烷)=1:9、反应温度65℃、n(双酚芴)/n(氢氧化钠)=1:2.5、重结晶溶剂为乙腈条件下,产品纯度98.28%,收率95.75%,环氧值0.418 eq/100 g,达到最优。

石灰性物质连续培养及添加镁对土壤pH及镉有效性的影响

石灰是常用的酸性土改良剂,也是钝化土壤镉有效性和抑制植物吸收镉的有效措施之一。通过培养试验,第1年研究了3种石灰性物质[Ca(OH)_2,Mg(OH)_2和CaCO_3]不同用量对土壤pH及镉有效性的影响,第2年在评估第1年试验结果的基础上研究了连续施用不同用量Ca(OH)_2或与硫酸镁配施对土壤pH及镉有效性的影响。第1年的培养试验结果表明,3种石灰性物质对调节土壤pH的碱性强度顺序是Ca(OH)_2>Mg(OH)_2>CaCO_3。氢氧化镁对降低土壤有效Cd的效果最好,其次是石灰,石灰石粉几乎没有效果。在第2年为期60 d的淹水培养试验过程中,连续施用石灰处理的土壤pH随石灰用量的增加而增加,土壤有效Cd含量变化则呈相反趋势。从连续施用石灰对降低土壤Cd有效性的效果来看,连续施用低量石灰既经济,对土壤Cd有效性的抑制效果又较好,可以在生产中采用。在施用石灰的基础上添加硫酸镁对土壤pH和有效Cd浓度有微小降低作用。而连续施用石灰和连续施用石灰+镁处理的土壤pH变化趋势基本一致,对应的土壤有效Cd浓度变化趋势也一致。因此,石灰是提高土壤pH和降低土壤有效Cd的有效物质,以连续施用低量石灰的效果更佳,增加硫酸镁可以稍微降低土壤有效Cd的浓度,对消除Cd的毒性起到增效作用。

含菱形相的天然石墨用做锂离子电池负极材料

利用天然石墨的XRD结晶参数计算了 5种天然石墨样品的菱形石墨含量,采用恒电流充放电和循环伏安方法研究了天然石墨HT10在 1mol/LLiPF6 /EC+EMC(1∶1,体积比)和 1mol/LLiPF6 /EC+EMC+PC(3∶3∶4,体积比)电解液中的电化学性能.结果表明,HT10在 2种电解液中均保持了较高的放电容量和较好的循环性能,且放电容量均在 330mAh/g以上,首次库仑效率均大于 8700.采用循环伏安和SEM分析了充放电过程中形成SEI膜的情况,良好的SEI膜保证了锂离子的通过而阻止溶剂的共嵌入;同时在 1mol/LLiPF6 /EC+EMC+PC(3∶3∶4,体积比)中石墨片层经多次充放电后剥离形成了疏松的多孔性物质.

石灰及配合施用镁和硅对土壤pH和镉有效性的影响

【目的】为了研究在低浓度镉污染土壤上,施用不同量石灰以及石灰与镁、硅配合施用对土壤pH和镉有效性的影响,寻求降低土壤中镉生物有效性或毒性的有效实用技术措施。【方法】本研究分室内小量土壤(10g)培养试验和模拟田间的较大量土壤(1.5kg)网室培养试验,试验设置对照、4个石灰用量、4个石灰用量加镁和4个石灰用量加硅,共13个处理6次重复,淹水培养60d(室内)和120d(网室)并定期测定土壤pH和有效镉的变化规律。【结果】淹水后所有处理的土壤pH都随培养时间的延长而向中性趋近,初始pH越高的处理其最终pH降幅也越大。土壤有效镉含量的变化与土壤pH呈负相关。所有处理土壤有效的含量都低于或显著低于对照,不同物料和组合对土壤有效镉含量的降低效果依次为石灰+Si>石灰+Mg>石灰,高量石灰处理明显优于低量石灰处理,石灰配施镁或硅能进一步降低土壤中镉的有效性。【结论】施用石灰能有效降低土壤镉的有效性,在石灰的基础上配合施用硅或镁的效果更佳。

浅议我国煤化工技术的现状与发展

;煤炭作为我国最主要的能源类型之一,其各项技术受到了广泛关注,本文通过概括我国煤化工的技术现状,对我国煤化工技术及产业化的发展前景进行预计和分析,提出了我国煤化工技术未来的发展方向,为我国煤化工技术奠定了基础。

吸附法提纯β-甲基萘工艺研究

在恒温条件下,3号吸附剂与β-甲基萘原料搅拌均匀,密封后静置吸附。饱和吸附后,用异辛烷溶剂洗涤吸附剂表面,用N,N-二甲基甲酰胺进行解吸,用气相色谱检测β-甲基萘含量。研究了饱和吸附量、吸附温度、吸附时间对吸附效果的影响,在合适的条件下,可将β-甲基萘提纯至98.5%以上。

间/对甲基苯酚绿色纯化工艺研究

为获得高纯度间/对甲酚,采用绿色化低温溶剂分离技术,探讨了溶剂种类、溶剂用量、温度及过滤方式对间/对甲酚纯度的影响。结果表明,采用醇醚与烷烃类复配混合溶剂SF7,在剂酚比为1.5~2.0条件下,间/对甲酚的收率可达80%,纯度高于99%。

莴笋常见病虫害防治有妙招

四川彭州莴笋为农产品地理标志产品,需选择地势高、排灌方便、地下水位较低、土层深厚疏松的土壤进行种植。春莴笋选用抽薹迟、高产且商品性好的品种;夏莴笋和秋莴笋则要选用耐热性强,对高温、长日照反应比较迟钝的品种;冬莴笋选用耐寒性较强、生长较快、茎部肥大的晚熟品种。莴笋在生长过程中常见的病虫害主要有猝倒病、立枯病、霜霉病、软腐病等。

煤焦油中质洗油中提取2,6-二甲基萘的反应研究

研究以间硝基苯甲酸(m-NBA)络合结晶法从煤焦油中质洗油中分离2,6-二甲基萘(2,6-DMN),m-NBA与2,6-DMN以分子间诱导力为作用力,形成高熔点络合物,降温结晶析出。探究反应条件对2,6-DMN回收率及纯度的影响,包括:结晶温度,m-NBA添加比例。实验结果表明:物料比为1∶2,结晶温度20℃时,产品纯度高;物料比为1∶4,结晶温度30℃下,产品收率高。

从中质洗油提取高纯度2,6-二甲基萘的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行减压精馏,富集2,6-二甲基萘,对富含2,6-二甲基萘的馏分进行多次溶剂结晶,以提高产品中2,6-二甲基萘的含量。实验结果表明,减压精馏富集的2,6-二甲基萘馏分,经过五次溶剂结晶,可得到纯度为99.72%的2,6-二甲基萘产品。

从异喹啉釜底残油中提取2-甲基喹啉

简要介绍了目前2-甲基喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,采用磷酸法从异喹啉残油中提取2-甲基喹啉,并对原有工艺进行了改进,加入溶剂萃取流程,大大减少了酸碱的使用,并得到了高含量的2-甲基喹啉产品(99%)。

二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立

二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚,建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法,采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温,以环己烷为溶剂,萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明,加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便,相对标准偏差为0.57%~2.82%。

邻苯二甲酸二异壬酯催化剂的制备方法研究

采用微型釜式磁力高压反应器对自制贵金属催化剂进行评价。转速为500r/min,催化剂用量为1%,反应温度为175℃,反应压力为6 MPa,DINP平均转化率为94%。

2,6-二甲基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行精馏-结晶,可获得纯度达99.7%的2,6-二甲基萘。以从中质洗油提取的2,6-二甲基萘为原料,在高温高压反应釜中,研究了不同加料方式、反应温度、反应压力、催化剂浓度对氧化工艺的影响,结果表明,2,6-二甲基萘连续加料,在反应温度190℃,反应压力2.5 MPa,Co-Mn-Br浓度为1500 ppm条件下,液相氧化效果最好,2,6-NDA收率为84.7%。

从混合甲基萘中提取吲哚的工艺研究

吲哚作为重要的医药、农药及化工中间体,获得广泛关注。以黄骅市信诺立兴精细化工有限公司提供的混合甲基萘为原料,对其进行吲哚提纯研究,考察了吸附剂种类、反应温度及脱附剂种类对提取分离效果的影响,确定了选择3号吸附剂,吸脱附温度为70℃,甲苯及DMF为二次脱附的脱附剂为最佳反应条件。所得吲哚解析液经气相色谱分析,检测得到吲哚含量高达89%。

氧芴开环制备邻苯基苯酚的实验

采用氧芴和金属钠发生开环反应的方法制备邻苯基苯酚,通过探索反应温度、反应时间、加料方式和氧芴浓度对氧芴转化率的影响,得到最优实验条件:氧芴浓度为当量的1.08倍,采用一锅汇的加料方式,反应混合物于70℃下恒温反应6h。利用GC对产物进行定性和定量分析,邻苯基苯酚纯度>99.5%,收率为72%,氧芴转化率可达91.4%。

氧芴加氢裂化制邻苯基苯酚的工艺研究

筛选了氧芴加氢制邻苯基苯酚所用催化剂,优选4种催化剂,确定出加氢反应最适宜的温度、压力和空速,筛选出最佳催化剂。通过对氧芴加氢制邻苯基苯酚反应进行研究,确定出最佳反应条件:反应中心温度430℃,反应压力2.0MPa,质量空速0.05h^(-1)。利用GC对产物进行定性和定量分析,OPP收率为60.03%,BP收率为34.27%,DBF转化率可达97.76%。

高品质邻苯基苯酚制备及脱色工艺

介绍了两种对邻苯基苯酚(OPP)脱色的方法:重结晶脱色法和吸附剂脱色法。分别选用了不同极性的重结晶溶剂和不同吸附剂来对邻苯基苯酚脱色,最终脱色效果为,使用极性溶剂对OPP脱色,脱色效果较好,但是收率较低;非极性溶剂恰好相反;使用吸附剂活性炭和4A分子筛将OPP色度降至10~20#,并且经气相色谱检测后OPP纯度也均提升到了99.9%以上。

从喹啉釜残液中提取高品质吲哚的工艺研究

吲哚是重要的精细有机化工品,以喹啉釜残液为原料,通过质量分数12%的硫酸洗涤去除喹啉、异喹啉、2-甲基喹啉等组分;利用双溶剂萃取原理去除α-甲基萘、β-甲基萘等非极性物质,将吲哚质量分数提高至97.66%;对萃取液进行减压蒸馏,吲哚质量分数提高至99.73%;利用乙醇-环己烷混合溶剂对吲哚馏分进行溶剂结晶,吲哚质量分数提高至99.99%;吲哚提纯工艺的单程收率为47.68%。

硫酸法制备2-甲基喹啉的工艺研究

2-甲基喹啉是重要的有机化工原料,以异喹啉塔釜油为原料,通过硫酸洗涤使2-甲基喹啉成盐析出,析出的盐与Na OH溶液反应,反应后2-甲基喹啉进入到油相中,经过减压精馏,最终得到2-甲基喹啉产品。实验结果表明,通过硫酸法制备2-甲基喹啉最终可得到含量为93.56%的产品。