季铵盐萃取从碱性氰化液中综合提取金、银、铜的半工业试验

对用季铵盐苹取从氰化液中综合提取金、银、铜新工艺进行了小型工业试验,结果表明:金、银、铜的总收率大于99%,高流比立式混和澄清器的混和性能好,分层速度快且易于操作。本工艺具有能耗低、操作成本省及回收率高的特点,并便于大工业连续化生产。

从季铵盐负载有机相中反萃金银铜

理论分析和实验论证的结果表明,以硫脲作为反萃取剂,在酸性条件下,从季铵盐负载有机相中反萃金、银、铜具有很好的指标。负载有机相经两段共5级的逆流反萃,金、银、铜的反萃率达99.8%以上,并用分段反萃取,可达到金和银、铜的基本分离。用电沉积法提取金属元素后的硫脲盐酸溶液可循环使用。本研究解决了季铵盐作为优良的萃取剂,但难以反萃取的问题。

硫脲反萃取季铵盐负载有机相中金、银、铜

硫脲对金、银、铜的反萃取能力和体系的酸度有关。利用此特点,通过调节体系酸度并采用分段反萃取可达到金与银、铜的基本分离。反萃取过程的适宜工艺条件为:温度60℃;反应时间大于5min;流比1/3;硫脲浓度1.2mol/L;酸度0.5mol/L HCl(反萃液Ⅰ)和1.5mol/L HCl和(反萃液Ⅱ)。负载有机相经两段共五级逆流反萃取后,金、银、铜的反萃率均达99.8%以上。将反萃体系在高流比混合澄清器中进行小规模生产性试验,结果与模拟平衡值相近,级效率达95%。用电沉积法将硫脲液中金和银、铜按不同的槽电压进行分离,所得硫脲贫液经调整后可返回反萃体系,反萃能力不受影响。

超临界二氧化碳GAS重结晶制备HMX微细颗粒的研究

比较了ＣＯ２对丙酮、环己酮、二甲基亚砜体积膨胀的影响和ＨＭＸ（奥克托金）在上述三种溶剂中ＧＡＳ重结晶时的析晶率。以丙酮为溶剂用ＣＯ２ＧＡＳ重结晶，在一定的条件下可获得２～１３μｍ。β－型ＨＭＸ微细颗粒。考察了压力、温度、溶液初始浓度及溶液膨胀速率对ＧＡＳ重结晶过程、晶粒大小和晶型的影响以及晶体的增长。结果表明，在８．０～１２．０ＭＰａ、较低的温度和较低的溶液初始浓度条件下，可获得微细的β－型ＨＭＸ颗粒。

超临界CO_2-GAS重结晶HMX过程温度对晶体形貌的影响

研究了以丙酮为溶剂的超临界 CO2 - GAS重结晶制细过程温度对 HMX晶型的影响 ,结果表明 :超临界 CO2 - GAS重结晶 HMX过程与常规的重结晶过程相似 ,温度对 HMX晶型起控制作用 ,而对颗粒尺寸影响不大 ;当局部操作温度大于 5 0℃时 ,结晶颗粒中会有α型 HMX生成 ;当整体温度大于 6 0℃时 ,产品中α型 HMX占主要部分。本文就 GAS重结晶过程温度对 HMX晶型影响的机理进行了探讨 ,认为流体压缩和结晶放热引起的局部过热是产生α型

超临界流体沉析制备微细颗粒的技术及其应用

快速膨胀超临界流体溶液(RESS)过程和以超临界流体为稀释膨胀剂(GAS)过程是制备微细颗粒的新技术.本文着重分析了用RESS和GAS过程制备微细颗粒的特点及影响因素,介绍了在高分子聚合物、无机盐、陶瓷材料、有机物、药物及合能材料方面的应用,提出超临界流体沉析技术将成为制备特殊细颗粒材料、超薄膜及提纯热敏性、易氧化物质的有效手段.

超临界CO_2提取树兰花浸膏

在３３～５５℃，１０．０～２４．０ＭＰａ范围内测定了超临界ＣＯ_２对树兰花浸膏的溶解度，研究了传质过程的影响因素。树兰花适当粉碎，能有效地提高过程传质速率，提高产品收率；超临界ＣＯ_２中溶质浓度随ＣＯ_２的停留时间增加而增加。上述条件下得到的树兰花浸膏其香气、色泽、得率等优于有机溶剂提取的产品。通过对过程分析后认为多个萃取器串联工艺优于单个萃取器工艺。

铜的萃取动力学研究

本文用氯化三烷基甲铵(N_(263))—煤油体系作为有机相进行了从碱性氰化液中萃取铜的动力学研究。实验是在一恒界面池(Lewis cell)中进行的。实验结果表明:铜的萃取速率与两相的搅拌强度几乎无关;但正比于两相的接触界面积及萃取剂浓度;萃取反应过程的表观活化能为18.750kJ/mol。对系统进行理论分析的结果可知,铜的萃取反应过程为反应与扩散在水膜内并列进行的过程,其主要特征表现为包含水膜的界面反应。通过数据处理,建立了如下萃取动力学模型:用此模型计算所得结果与实验结果的平均偏差为4.9％。

超临界流体GAS重结晶过程的过饱和度与产品的颗粒形态

超临界流体ＧＡＳ重结晶过程的过饱和度与产品的颗粒形态蔡建国周展云（华东理工大学化学工程研究所，上海２００２３７）关键词超临界流体重结晶颗粒形态微细颗粒胆红素二甲基亚砜１前言超临界流体重结晶是近十年发展起来的有关超临界流体应用的新技术［１］。超临界流...

用硫脲从季铵盐萃取液中反萃金、银、铜的探索

本文叙述了硫脲和季镀盐的基本物化性质,分析并论证了硫脲盐酸漓液反萃取季铵盐负载有机相中金、银、铜的可能性及其机理。理论分析和实验结果均表明,在酸性条件下,硫脲具有取代季铵盐萃取金、银、铜的萃合物中CN^-配位体的能力。CN^-配位体被中性硫脲SC(NH_2)_2取代后,使原来带负电的络阴离子M(CN)_2^-变成带正电的络阳离子M(SC(NH_2)_2)_2^+,带相同电荷的两离子(R_3CH_3N)和M(SC(NH_2)_2)_2^+互相排斥,迫使萃合物解离并分别进入有机相和水相,由此达到比较完全的反萃目的。反萃后的金、银、铜硫脲络合物和对应氰离子络合物比较其稳定常数大为降低,故易于被还原成金属元素。同时,通过控制反萃液的酸度,可将金与银、铜大致分离。

超临界二氧化碳提取桂花浸膏的研究

盐矾水贮存的桂花经水洗脱盐、离心脱水后,以超临界二氧化碳提取。实验结果表明,在压力为8—12MPa,温度为35—40℃的条件下进行萃取和在等温条件下分离且分离压力小于2.5MPa时得到的+桂花浸膏,同用石油醚浸取得到的浸膏相比,桂花的特征香气完全,天然感、新鲜感好。色一质谱联用分析表明:由超临界二氧化碳萃取和石油醚浸取这两种方法得到的桂花浸膏主要成分是相同的,皆为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮,但两者在含量上相差悬殊,总含量前者几乎是后者的一倍。

含金矿物的氰化浸取动力学

筛选了一种能强化金浸取反应速率的添加剂——间硝基苯磺酸钠(MS),并进行了浸取反应过程的动力学研究。讨论了MS和氰化钠浓度、温度、搅拌强度及矿物粒度等因素对浸取反应的影响。MS通过改变阴极反应体系强化了金的氰化浸取反应速率,且对浸取液中氰化物无破坏作用。采用收缩未反应芯模型较好地描述了金的浸取过程,金浸取的动力学过程受扩散控制。同时导出了宏观动力学方程。用黄铁矿焙渣在串联式池浸装置中进行工业化模拟试验的结果表明,含MS的浸取液,浸取金含量仅为0.94g/t的矿渣,具有较力满意的结果。

从氰化液中萃取铜的机理研究

本文研究了氢氧化三烷基甲铵(转型的N_(163))—煤油体系从氰化液中萃取铜的机理。采用多种方法对萃合物的研究表明,铜以Cu(CN)_4^(8-)的形式被萃入有机相,萃合物的主要形式分别为Cu(CN)4·3(R_8CH_3N)和Cu(CN)_4·(ReCH_3N)_2(R_8CH_3N)。

一种提纯胆红素的新方法——超临界流体重结晶

含胆红素30.12%的粗品经二甲基亚矾(DMSO)溶解后,用超临界CO_2萃取除去溶剂,重结晶可获得胆红素含量大于90%的精品.本方法也适宜于其它热敏性、氧化性的生物药物的分离、提纯.

银矿浸取技术

银矿浸取过程中加入间硝基苯磺酸钠(MS)强化传质和阴极反应,从而提高了银的氰化浸取反应速率。采用收缩未反应芯模型,较好地描述了银的氰化浸取反应过程。在MS存在下,浸取反应仍具有明显的扩散控制特征。建立了银的浸取反应宏观动力学模型,其计算值与实验值的平均偏差为4.3%。

碱性氰化液中季铵盐萃取铜的动力学

用N_263(氯化三烷基甲基铵)-煤油体系作为有机相,在一恒界面池内进行了文题的研究。结果表明,铜的萃取速率与两相搅拌强度无关,但正比于两相的接触界面积和有机相中萃取剂浓度,萃取反应过程的表观活化能为18750J/mol。对系统进行理论分析的结果可知,铜的萃取反应过程为反应与扩散在水膜内并列进行的过程,但其主要特征表现为包含水膜的界面反应。在实验基础上建立了萃取动力学模型,其计算值与实验值的平均偏差为4.9%。

季铵盐从氰化液中萃取金的宏观动力学

本文采用恒界面池(Lewis池)研究了氢氧化三烷基甲胺在碱性氰化液中苹取金的宏观动力学特征。通过对实验结果及理论分析的比较判定了苹取反应的动力学过程为扩散控制,且扩散阻力集中在水相。实验条件下萃取反应的宏观动力学速率方程可由下式表示:

季铵盐从碱性氰化液中萃取金

研究了氢氧化三烷基甲基铵(转型后的N_(263))-煤油体系从碱性氰化液中萃取金的机理。考察了水相酸度、温度、添加剂高碳醇含量、共存金属银、铜和萃取剂N_(263),浓度对金萃取行为的影响。结果表明:体系的酸度和温度对萃取反应的平衡影响甚徽,高碳醇与N_(203)的摩尔比为0.1～0.3时,对金的萃取较为有利,金的萃取率随着溶液中银、铜含量的提高而下降。采用摩尔比法、连续变化法和平衡移动法综合确定了萃合物的主要形式为Au(CN)_2R_3CH_3N,同时还有部分N_(263)聚合物的萃合物存在。金萃取的表观平衡常数6.3x10^3,萃合物的稳定常数4.8x10^5,离解常数0.08。

季铵盐从氰化液中萃取银的机理研究

本文研究了氢氧化三烷基甲铵(转型的 N_(263))—煤油体系从碱性氰化液中萃取银的机理。考察了水相酸度、被萃金属和萃取剂浓度、添加剂、温度及其共存金属对萃取行为的影响。采用多种方法确定了萃合物的组成,并获得了一些有用的热力学参数。实验条件下萃合物的主要形式为 Ag(CN)_2R_3CH_3N,并有部分 N_(263)聚合物的萃合物存在。

以超临界CO_2为稀释剂的胆红素重结晶提纯

以二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）为溶剂，以超临界ＣＯ＿２为稀释膨胀剂，重结晶提纯胆红素。考察了ＤＭＳＯ膨胀度对胆红素溶解能力的影响。结果表明，胆红素的ＤＭＳＯ溶液经超临界ＣＯ＿２稀释膨胀至３倍后，ＤＭＳＯ对胆红素的溶解能力显著下降。用不同的温度、压力、溶液加入量等条件，能有效地控制ＤＭＳＯ的稀释膨胀程度，从而在短时间内形成较大的过饱和度，使胆红素析出，分离母液后，获得长度＜１μｍ、直径＜０．５μｍ和颗粒较均匀的胆红素，纯度大于９０％。