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以杂多酸(盐)为催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯 被引量:42
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作者 王恩波 李恩民 +2 位作者 段颖波 张云峰 周延修 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1992年第7期470-473,共4页
以邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化生成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的反应为模型反应,系统地研究了低温均相、非均相和固载型杂多酸催化剂对此反应的活性和选择性。首次以不饱和1:11系列杂多酸(盐)为催化剂,高收率、高选择性地合成优级品DBP。非均... 以邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化生成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的反应为模型反应,系统地研究了低温均相、非均相和固载型杂多酸催化剂对此反应的活性和选择性。首次以不饱和1:11系列杂多酸(盐)为催化剂,高收率、高选择性地合成优级品DBP。非均相和固载型杂多酸催化剂连续使用12次未见活性明显降低。通过正交实验,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量。系统地考察了各种因素对反应的影响,对催化机理进行了初步探讨。实验发现DBP的催化反应是体型和表型催化反应的叠加。 展开更多
关键词 杂多酸 催化剂 邻苯二甲酸 二丁酯
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杂多酸催化剂连续法合成乙酸乙酯 被引量:45
2
作者 王恩波 段颖波 +1 位作者 张云峰 周延修 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第2期147-149,共3页
乙酸乙酯是重要的化工原料,它是油漆、人造制革等的溶剂,也是制药、染料、香料等基本有机合成的原料。工业上乙酸乙酯多采用硫酸法间歇生产,存在着设备腐蚀、环境污染、生产不连续、选择性差、最高收率只有70%左右等缺点。近年来有人... 乙酸乙酯是重要的化工原料,它是油漆、人造制革等的溶剂,也是制药、染料、香料等基本有机合成的原料。工业上乙酸乙酯多采用硫酸法间歇生产,存在着设备腐蚀、环境污染、生产不连续、选择性差、最高收率只有70%左右等缺点。近年来有人用分子筛、固载杂多酸为催化剂进行气相合成,活性高,选择性好,但存在着催化剂易流失,原料需汽化到150℃,产品酸值和醇含量不易控制等缺点。 展开更多
关键词 杂多酸 连续法 酯化 乙酸乙酯
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以杂多酸为催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的研究 被引量:4
3
作者 王恩波 段颖波 +1 位作者 张云峰 周延修 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1993年第3期65-69,共5页
在常压和较低的温度下,系统地研究了均相、非均相和固载型杂多酸(盐)催化剂在合成 DOP 中的催化作用,实验表明在合成 DOP 的酯化反应中,杂多酸(盐)具有很高的催化活性和选择性,首次将不饱和系列杂多酸催化剂应用于酯化反应。催化剂连续... 在常压和较低的温度下,系统地研究了均相、非均相和固载型杂多酸(盐)催化剂在合成 DOP 中的催化作用,实验表明在合成 DOP 的酯化反应中,杂多酸(盐)具有很高的催化活性和选择性,首次将不饱和系列杂多酸催化剂应用于酯化反应。催化剂连续使用12次未见活性明显降低,DOP 催化属体型和表型反应的叠加。 展开更多
关键词 杂多酸 催化剂 DOP
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镧系元素双-11-钨锰酸钾的合成与鉴定 被引量:2
4
作者 吴庆银 王恩波 周延修 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第3期209-212,共4页
用改进方法合成出K_(13)[Ln(MnW_(11)O_(39)_2]·XH_2O(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy)。通过化学分析、离子交换、电导滴定及IR、UV、XPS等对合成产物进行了鉴定。对其热性质和在溶液中特性进行了研究。在IR谱中.总趋势是随镧系元素原子序数增加... 用改进方法合成出K_(13)[Ln(MnW_(11)O_(39)_2]·XH_2O(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy)。通过化学分析、离子交换、电导滴定及IR、UV、XPS等对合成产物进行了鉴定。对其热性质和在溶液中特性进行了研究。在IR谱中.总趋势是随镧系元素原子序数增加,振动频率向高波数移动。得不到稳定的镧系元素双-11-钨锰酸溶液。热分析表明,镧系元素双-11-钨锰酸钾比12-钨锰酸钾具有较高的热稳定性。 展开更多
关键词 稀土元素 镧系元素 钨锰酸钾 合成
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11-钨锰杂多阴离子为配体的配合物的合成与性质研究 被引量:2
5
作者 吴庆银 王恩波 周延修 《沈阳化工学院学报》 1991年第1期22-30,共9页
本文用改进的方法首次合成出 K_6[Z(H_2O)MnW_(11)O_(39)]·xH_2O(Z=N_(i),Zn),K_(13)[Ln(MnW_(11)O_(39)_2)]·yH_2O(Ln=La,Nd).通过化学分析、离子交换、IR、UV、XPS 等方法对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶... 本文用改进的方法首次合成出 K_6[Z(H_2O)MnW_(11)O_(39)]·xH_2O(Z=N_(i),Zn),K_(13)[Ln(MnW_(11)O_(39)_2)]·yH_2O(Ln=La,Nd).通过化学分析、离子交换、IR、UV、XPS 等方法对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究.热分析实验表明,11-钨锰杂多阴离子为配体的配合物比饱和的 Keggin 结构12-钨锰杂多配合物具有较高的热稳定性. 展开更多
关键词 杂多阴离子 配合物 热稳定性
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3A主族元素11-钨铜酸钾的合成与鉴定 被引量:2
6
作者 吴庆银 王恩波 周延修 《沈阳化工学院学报》 1990年第3期213-222,共10页
本文用改进的方法首次合成出 K_7A(H_2O)CuW_(11)O_(39)·xHzO(A=Al,Ga,In).通过化学分析、离子交换、IR,UV,x-射线衍射等对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究.在 IR 谱中,随周期数增加,振动... 本文用改进的方法首次合成出 K_7A(H_2O)CuW_(11)O_(39)·xHzO(A=Al,Ga,In).通过化学分析、离子交换、IR,UV,x-射线衍射等对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究.在 IR 谱中,随周期数增加,振动频率向低波数移动.x-射线衍射表明,对给定的杂原子在杂多阴离子与不同的3A 主族元素作用中差别不大. 展开更多
关键词 钨铜酸钾 3A主族元素 杂多配合物
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镧系元素双-11-钨锰酸钾的合成与鉴定
7
作者 吴庆银 王恩波 周延修 《沈阳化工大学学报》 CAS 1989年第2期131-138,共8页
本文用改进的方法首次合成出 K_(?)[Ln(MnW_(11)O_(39))_2]xH_2O(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy).通过化学分析、离子交换、电导滴定及 IR,UV,XPS 等对合成产物进行了鉴定。在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究。在 IR 谱中,其某些振... 本文用改进的方法首次合成出 K_(?)[Ln(MnW_(11)O_(39))_2]xH_2O(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy).通过化学分析、离子交换、电导滴定及 IR,UV,XPS 等对合成产物进行了鉴定。在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究。在 IR 谱中,其某些振动频率呈波动变化,但总的趋势是随镧系元素原子序数增加,振动频率向高波数移动。根据紫外光谱中的谱带随浓度变化实验,认为在极稀的溶液中存在配合物的水解现象.得不到稳定的镧系元素双-11-钨锰酸溶液。热分析实验表明,镧系元素双-11-钨锰酸钾比12-钨锰酸钾具有较高的热稳定性。 展开更多
关键词 镧系元素 11-钨锰 合成
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杂多酸盐多相催化法制备绝缘级DOP 被引量:3
8
作者 段颖波 刘庆国 +6 位作者 杨丽 赵淑媛 郑萍 戴羿 王恩波 李恩民 周延修 《辽宁化工》 CAS 1992年第3期37-38,25,共3页
在常压和较低的温度下,以杂多酸盐HPM为多相催化剂,高收率、高选择性地合成绝缘级增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。通过正交实验,找到了反应的最佳条件。催化剂经过滤可循环使用,产品性能指标达到国外同类产品水平。
关键词 杂多酸盐 催化法 绝缘极 电极
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Dawson结构钼砷杂多酸(盐)的合成与性质研究 被引量:13
9
作者 王恩波 胡长文 +2 位作者 周延修 刘景福 赵世良 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第8期790-796,共7页
采用酸化-回流-乙醚萃取法合成了二十种Dawson结构钼砷杂多酸及其盐,元素分析确定了它们的组成,其通式为M_xAs_2Mo_(18)O_(62)·H_2O,酸碱及电导滴定确定了碱度,系统地研究了它们的红外光谱、紫外光谱、极谱、循环伏安、热重-差热... 采用酸化-回流-乙醚萃取法合成了二十种Dawson结构钼砷杂多酸及其盐,元素分析确定了它们的组成,其通式为M_xAs_2Mo_(18)O_(62)·H_2O,酸碱及电导滴定确定了碱度,系统地研究了它们的红外光谱、紫外光谱、极谱、循环伏安、热重-差热分析等性质,给出了杂多阴离子As_2Mo_(18)O_(62)^(6-)在水溶液中的氧化还原机理,讨论并指认了紫外吸收为e→e~*和e→b_2的荷移跃迂谱带。考察了抗衡离子M^(n+)对主要红外振动光谱、热分解温度及其分解产物的影响。 展开更多
关键词 钼砷杂多酸 DAWSON结构 合成 性质
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稀土元素钼砷杂多配合物的合成与性质研究 被引量:8
10
作者 王恩波 胡长文 +1 位作者 周延修 刘景福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第4期340-344,共5页
本文报道了通式为(NH_4)_(17)[RE(As_2Mo_(17)O_(61))_2]·nH_2O的13种杂多配合物(RE=Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb)的合成条件。研究了它们的IR、UV、CV、极谱和TG-DTA等性质。在水溶液中该配位反应为三步双电子还原机理... 本文报道了通式为(NH_4)_(17)[RE(As_2Mo_(17)O_(61))_2]·nH_2O的13种杂多配合物(RE=Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb)的合成条件。研究了它们的IR、UV、CV、极谱和TG-DTA等性质。在水溶液中该配位反应为三步双电子还原机理,其杂多配合物结构为四方反棱柱型。 展开更多
关键词 稀土 钼砷配合物 双电子还原 合成
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钨铈杂多酸及其盐的研究(Ⅰ)——离子交换法制备钨铈杂多酸 被引量:10
11
作者 王恩波 赵世良 +2 位作者 周延修 刘景福 郑汝骊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1982年第2期155-161,共7页
用离子交换法制备了三种迄今未见报导的钨铈杂多酸溶液。其阴离子组成分别为[CeW_(8)O_(28)]^(4-)、[CeW_(10)O_(35)]^(6-)和[CeW_(12)WO_(42)]^(8-)。其中12-钨铈杂多酸制得了稳定的固体,从而揭示了钨饰杂多化合物中一个新的系列——Ce... 用离子交换法制备了三种迄今未见报导的钨铈杂多酸溶液。其阴离子组成分别为[CeW_(8)O_(28)]^(4-)、[CeW_(10)O_(35)]^(6-)和[CeW_(12)WO_(42)]^(8-)。其中12-钨铈杂多酸制得了稳定的固体,从而揭示了钨饰杂多化合物中一个新的系列——Ce-12W系列。对该固体酸进行了元素分析、红外光谱、电位滴定、X光衍射和差热、热重分析,并对其结构进行了初步探讨。 展开更多
关键词 杂多化合物 电位滴定 杂多酸 离子交换法 红外光谱 固体酸 X光衍射 元素分析
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稀土元素三元不饱和杂多酸的研究
12
作者 周延修 高桂芬 +1 位作者 王恩波 瞿伦玉 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS 1986年第4期51-57,共7页
许多杂多络合物具有催化和抗病毒的性能,有的已应用于工业和医药上。在七十年代起的鋼系元素作为杂原子的多酸化学中,迄今所知,已被制得的鏽系元素的钨杂多络合物方面,多是其杂多酸盐,而鑭系元素杂多酸的游离酸很少被制得。特別是含有... 许多杂多络合物具有催化和抗病毒的性能,有的已应用于工业和医药上。在七十年代起的鋼系元素作为杂原子的多酸化学中,迄今所知,已被制得的鏽系元素的钨杂多络合物方面,多是其杂多酸盐,而鑭系元素杂多酸的游离酸很少被制得。特別是含有两个杂原子的三元不饱和的固体杂多酸,还未见文献报导过。本文研究了用离子交換法制备固体的双(11—钨磷酸)合鈽(Ⅲ)、双(11—钨硅酸)合铈(Ⅲ)、双(11—钨磷酸)合铈(Ⅳ)和双(11—钨硅酸),合鈽(Ⅳ)的条件,并初步研究了它们的一些性质。 展开更多
关键词 杂多酸 杂原子 王恩波 钨磷酸 SIW 稀土元素 ⅢB族元素 不饱和
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杂多酸均相催化法连续制备乙酸乙酯
13
作者 段颖波 戴羿 +5 位作者 赵玉斌 宋福珍 张淑清 王恩波 张云峰 周延修 《香料香精化妆品》 CAS 1992年第1期3-5,16,共4页
本文应用不饱和系列杂多酸为均相反应的催化剂,高收率、高选择性地连续制备乙酸乙酯。催化剂的选择性近100%。同时还考察了催化剂用量与活性的关系,保留时间与酯含量的关系以及各因素对反应的影响,找到了反应的较适宜条件。
关键词 乙酸乙酯 杂多酸 均相催化法
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PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF K_n[Z(H_2O) CrW_(11) O_(39)]·XH_2O
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作者 吴庆银 王恩波 周延修 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1990年第24期2052-2056,共5页
The synthesis of new types of heteropoly compounds is an important aspect in the basic studies on heteropoly acidic catalysts. The ternary heteropoly compounds formed by substituting transition metals for tungsten in ... The synthesis of new types of heteropoly compounds is an important aspect in the basic studies on heteropoly acidic catalysts. The ternary heteropoly compounds formed by substituting transition metals for tungsten in 12-heteropoly compounds remain Keggin struc ture with excellent catalystic activity. However, potassium 11-tungstochromate containing transition metals has not been reported. We synthesized K<sub>n</sub>[Z (H<sub>2</sub>O)Cr W<sub>11</sub> O<sub>39</sub>] XH<sub>2</sub>O (Z=Fe<sup>3+</sup>, Co<sup>2+</sup>, Ni<sup>2+</sup> and Zn<sup>2+</sup>) by an improved method. The product was characterized by chemical analysis, ion-exchange, IR, UV and XPS. 展开更多
关键词 TRANSITION METAL 11-tungstochromate synthesis.
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