近红外光谱法快速测定4种酒类产品中的酒精度

基于专用型近红外光谱仪,以白酒、葡萄酒、果酒和啤酒为研究对象,建立了酒精度的近红外光谱分析法,在最优实验条件下(进样时间:90 s,进样量:35 m L,修正因子:-0.1),对市售不同产地和不同品种4种酒类样品(共40个)进行了检测;同时采用食品安全国家标准中密度瓶法、酒精计法、气相色谱法和数字密度计法对以上酒类样品进行检测分析,并与近红外光谱法进行方法比较。结果表明,该方法检测结果符合判定标准要求,与食品安全国家标准方法对比偏差较小,均小于10%,其中白酒RSD为0.09%~1.09%,葡萄酒RSD为1.66%~6.51%,果酒RSD为1.47%~8.44%,啤酒RSD为1.18%~4.60%,该方法前处理简便、精准度和精密度高、稳定性好。

斑点叉尾鮰下脚料蛋白酶水解工艺优化

以蛋白质水解度为考察指标,从木瓜蛋白酶、复合蛋白酶、风味蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶中筛选水解斑点叉尾鮰下脚料的适宜蛋白酶,并通过单因素试验和正交试验优化工艺条件。结果表明:5种蛋白酶中复合蛋白酶的水解度最高;复合蛋白酶酶解斑点叉尾鮰下脚料的最佳酶解条件为温度55℃,时间4 h,pH 9.0,酶质量浓度2 500 U/g,料液比1∶3,在该条件下,蛋白质的水解度为53.26%。

亲水作用色谱法快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲

建立了亲水作用色谱快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0．05％醋酸溶液冰水浴超声提取二氧化硫脲，离心后经0．45μm微孔滤膜过滤后上机测试。采用亲水型色谱柱Venusil HILIC（4．6mm×250mm，5μm）分离，柱温为25℃，以0．02mol／L醋酸铵（冰醋酸调至pH4．5）和乙腈为流动相，梯度洗脱，经二极管阵列检测器分析，检测波长为275nm。二氧化硫脲在6．0～200mg／L范围内线性关系良好，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为22．5mg／kg和75．0mg／kg，方法回收率为92．7％～107％，相对标准偏差（RSD，n=6）为0．53％～3．8％。方法快速、准确、重现性好，适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速筛查。

HPLC-ICP-MS法测定毛毛鱼中无机砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定毛毛鱼中的无机砷含量,参照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对毛毛鱼中As(III)、As(V)的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量进行了来源分析和评定。试验结果表明:当毛毛鱼中无机砷含量为0.096mg/kg时,无机砷i-As在95%的置信区间下扩展不确定度为0.007,测量过程中的不确定度最主要来源为校准曲线拟合和样品加标回收率。

盐渍辣椒汁成分分析与干椒复水制备辣椒酱工艺优化

剁椒盐渍保藏过程中产生约15%的盐渍辣椒汁,该研究将干辣椒与其混合制备辣椒酱,通过气质联用(GC-MS)法分析辣椒酱的挥发性成分,并采用单因素和正交试验优化干红椒与盐渍辣椒汁制备辣椒酱的复水条件。结果表明,盐渍辣椒汁适宜的干红椒品种为天鹰椒;最佳复水条件为:干红椒与盐渍辣椒汁质量比为1∶4,复水温度30℃,复水时间5 d。在此优化条件下,色彩饱和度37.23,干红椒复水比3.24,综合加权评分为13.44。干红椒与盐渍辣椒汁制得的辣椒酱检测出23种挥发性成分,其中酸类化合物有6种、醛类7种、酯类3种、醇类2种、烯烃类2种、酮类2种及其他类1种,感官评分为20.2分。该辣椒酱品质优良,具有一定市场开发价值。

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(I C P-M S)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72G e、115I n、209B i作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18)m g/k g,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)m g/k g,k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)m g/k g,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。

ICP-MS法同时测定矿泉水界限指标中5种元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时快速测定矿泉水界限指标中锂、锶、锌、硒、偏硅酸5种元素的分析方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法同时测定矿泉水中5种元素,用1%硝酸酸化试样,以45Sc、72Ge作为内标,优化仪器参数和试验条件。同时用国家标准紫外-可见分光光度法对偏硅酸进行仪器比对。结果:试验结果符合标准要求。结论:该方法快速,准确,灵敏,适用于同时快速测定矿泉水中5种界限指标,解决了传统方法不同仪器的测定,可以为检测节省时效。

高效液相色谱法测定生活饮用水和白酒中的六价铬

文章建立了生活饮用水和白酒中六价铬的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品中加入二苯碳酰二肼和硫酸溶液后,避光显色。采用Welch AQ-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对目标物进行分离,柱温为30℃,流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钠(氨水调至pH=8)-甲醇(40:60,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为500 nm。六价铬与二苯碳酰二肼紫红色络合物在10~100μg/L浓度范围内线性良好,检出限(LOD,S/N=3)均为0.003 mg/L,定量限(LOQ,S/N=10)均为0.01 mg/L,方法平均加标回收率为86.0%~103.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%~8.7%。该方法简便、准确、灵敏度高和重复性好,适用于生活饮用水和白酒中六价铬的检测。

高效液相色谱法测定食品中的毒黄素、路霉素和热诚菌素

通过优化样品前处理方法,建立了高效液相色谱法测定酵米面、新鲜银耳、玉米淀粉中的毒黄素、路霉素和热诚菌素的含量。样品经过0.1%甲酸水提取,进高效液相色谱仪分析检测,外标法定量。采用Ultimate AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,流速为1.0 mL/min,流动相为0.05%甲酸水-甲醇(90:10,v/v),检测波长为240 nm。在优化条件下,3种目标化合物在0~12 μg/mL线性范围内线性良好;毒黄素、路霉素和热诚菌素方法检出限均为3 mg/kg,方法定量限均为10 mg/kg;在10~100 mg/kg的添加范围内,毒黄素的回收率(n=6)为81.7%~93.8%,方法精密度(RSD)小于2.34%,路霉素的回收率(n=6)为85.4%~95.9%,方法精密度(RSD)小于2.08%,热诚菌素的回收率(n=6)为87.0%~98.6%,方法精密度(RSD)小于2.53%。所测15个食品样品中,一个银耳样品检出毒黄素、热诚菌素,其他样品均未检出目标化合物。该方法简便、对环境友好、准确,精密度和回收率好,可用于酵米面、新鲜银耳、玉米淀粉中毒黄素、路霉素和热诚菌素的检测。