不同产地主要淫羊藿品种中活性黄酮类成分分析及资源研究

淫羊藿主要活性成分为黄酮类化合物。本文通过分析不同品种不同产地淫羊藿中抗骨质疏松成分总黄酮、淫羊藿苷及朝藿定C的含量,筛选出可能对骨质疏松具有较好治疗作用的质量稳定的淫羊藿品种。通过HPLC对收集自全国各地共计4个品种36个批次的淫羊藿样品中淫羊藿苷及朝藿定C的含量进行同时测定,并利用UV法测定了总黄酮的含量。柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C的含量总和平均值分别为20.83、7.61、14.43和23.29mg/g;总黄酮含量分别为48.39、47.76、51.35和59.79mg/g,不同品种含量差别显著。柔毛与箭叶淫羊藿质量均较好,但箭叶淫羊藿在市场上基本无流通且质量不稳定,而柔毛淫羊藿分布广泛、质量稳定、有效成分含量较高,可用于开发抗骨质疏松的潜在治疗药物。

苦杏仁苷纯度标准物质研制和纯度标准值及不确定度分析方法研究

目的研制具有溯源性、具备量值传递功能、高准确度量值的苦杏仁苷高纯度国家级有证标准物质,建立准确定量的定值分析方法。方法根据我国一级标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,建立基于高效液相色谱(HPLC)面积归一化法和差示扫描量热法(DSC)的两种不同原理技术的苦杏仁苷纯度标准物质的标准值及不确定度评估联合定值方法。结果研制的苦杏仁苷纯度标准物质符合国家一级有证标准物质技术要求,其标准值及不确定度值为(99.3"0.4)%(k=2,P=0.95)。结论采用不同原理技术方法定值可有效克服一种技术的缺陷影响,保证苦杏仁苷纯度标准物质定值结果准确,该研究研制的国家一级有证标准物质,属国际公认的有证标准物质,它将为我国相关药品走向国际参与竞争市场提供了标准物质、物质标准、标准方法的科学依据。

HPLC法对天麻素纯度标准物质的定值与不确定度研究

目的:对研制的天麻素纯度标准物质建立化学纯度定值分析方法,并进行不确定度评估。方法:根据我国标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,进行基于HPLC法的天麻素纯度标准物质的化学纯度标准值分析与不确定度评估。结果:研制的天麻素纯度标准物质化学纯度标准值及不确定度值为99.79%±0.15%(k=2,P=0.95)。结论:采用HPLC法可实现对天麻素的化学纯度进行定值分析与不确定度评估,研究结果可为其他药物或天然产物的标准物质定值及不确定度研究提供科学参考依据。

高效液相色谱-串联质谱法分析毛发中甲基苯丙胺和苯丙胺手性对映异构体

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析毛发中甲基苯丙胺与苯丙胺对映异构体的手性分离方法。采用SUPELCO Astec CHIROBIOTICV2手性液相色谱柱,以甲醇-含0. 1%(v/v)甲酸的20 mmol/L乙酸铵水溶液(99∶1,v/v)为流动相进行手性分离。结果表明,甲醇高温水浴超声法能较好地提取苯丙胺类化合物,且峰形较好(拖尾因子>0. 95)。S-(+)-甲基苯丙胺、R-(-)-甲基苯丙胺、S-(+)-苯丙胺和R-(-)-苯丙胺在15～300ng/mg范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99;甲基苯丙胺和苯丙胺的检出限分别为0. 1 ng/mg和0. 15ng/mg,定量限分别为0. 4 ng/mg和0. 5 ng/mg;日内精密度均≤6. 8%,日间精密度均≤11. 4%。采用所建方法对50余嫌疑人毛发进行手性分析,检出单一S-(+)-甲基苯丙胺和S-(+)-苯丙胺的占70%,同时检出S-(+)-甲基苯丙胺、R-(-)-甲基苯丙胺、S-(+)-苯丙胺和R-(-)-苯丙胺的占18%。该法简单快速,精密度好,可为实际法医毒物鉴定案例中的毛发手性分析提供技术支持与科学依据。

甲基苯丙胺对映异构体手性分离方法及其毒性作用的研究进展

甲基苯丙胺(methamphetamine,MAMP)是一种苯丙胺类化学物质,其结构中含有1个手性碳原子,因此存在1对对映异构体,即S-(+)-甲基苯丙胺和R-(-)-甲基苯丙胺。R型和S型甲基苯丙胺物理化学性质相近,但药理、毒理作用差异巨大。S-(+)-MAMP是目前成瘾性毒品“冰毒”的主要成分,严重影响着人体健康与公共安全,其分离分析及毒性作用机制探讨均是目前的热点研究内容。本文综述了甲基苯丙胺对映异构体的分离分析方法及其毒性作用研究进展,以期为法医学研究和应用提供参考。

PBL联合CBL教学模式在《检验检疫学》教学中的初步应用探讨

探讨以问题为基础的学习法(problem-based learning, PBL)联合以案例为基础的学习法(case-based learning,CBL)在《检验检疫学》教学的实际应用效果。选择预防医学(卫生检验检疫方向)本科学生40名,课程内容分为两部分,第一部分采用传统教学法(Lecture-based learning, LBL)进行教学作为对照组,第二部分采用PBL、CBL联合教学法作为试验组,以课堂表现成绩及回答问题的主动性、激发学习兴趣、解决实际问题能力、语言表达沟通能力三个方面的调查问卷满意度为衡量指标进行分析。比较不同教学方法下的课堂表现成绩,联合教学试验组优于LBL对照组,问卷调查结果显示,联合教学组学生在各个方面的满意度高于传统组。PBL结合CBL联合教学模式在检验检疫学教学中的应用效果优于LBL教学方法,可以更好地激发学生的主观能动性,提高教学质量。

岩白菜素化学纯度标准物质的定值及不确定度评价研究

目的:建立岩白菜素化学纯度标准物质的联合定值方法与不确定度评价数学计算模型,为标准物质溯源提供条件。方法:以岩白菜素化学纯度标准物质作为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法2种不同原理方法操作。HPLC法的色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(21∶79),检测波长为275nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1;DSC法的升温速率为9.0K·min-1,称样量为2.3～3.7mg,炉内气体为静态空气。结果:获得岩白菜素化学纯度标准物质的标准值和不确定度评价值为99.74%±0.22%。结论:本研究研制的岩白菜素化学纯度标准物质为具有量值准确和量值溯源特性的国家一级有证标准物质,研究结果可为我国药学相关标准物质与国际接轨、药品的标准化和现代化提供物质基础。