湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水生蔬菜中5种元素

目的建立湿法消解-电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)测定8种水生蔬菜中5种元素的方法。方法样品在混合酸(硝酸:高氯酸=4:1, V:V)介质中消解,消解后,将消化液用水转移至25mL容量瓶,并用ICP-MS同时测定水生蔬菜中总As、Cd、Cr、Ni和Pb这5种元素的含量。结果 5种元素的标准曲线线性范围可达0~200μg/L,相关系数为0.9992~0.9998,检出限为0.009~0.025μg/L,定量限为0.030~0.083μg/L,回收率为89.4%~112.6%, RSD(n=11)为1.20%~1.86%。80份水生蔬菜样品中5种元素的含量均低于国家标准规定的食品中污染物限量。水生蔬菜不同种类间, 5种元素的含量有显著差异。结论湿法消解-ICP-MS方法直观、快速、准确、可靠,适于水生蔬菜中多元素同时测定。

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomicfluorescence spectrometry,AFS)与电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值:(27±6)mg/kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果 AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。经干灰化法处理,AFS测定紫菜中总As平均值为27.62mg/kg,回收率为99.2%~100.9%, RSD为6.7%;湿法消解, AFS测定采用硫酸1.25 mL、硝酸:高氯酸=4:1(V:V)此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/kg,回收率101.5%~105.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.8%;微波消解后AFS测定总As含量范围为8.92~12.25 mg/kg。经3种前处理方法处理, ICP-MS测定紫菜中的总As平均值为24.63~28.04mg/kg,回收率90.1%~106.5%,RSD为2.8%~5.6%。结论 3种前处理方法均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As的前处理过程。而微波消解后采用AFS进行测定,测定结果远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。