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顶空毛细管气相色谱法测定格列吡嗪中的残留溶剂 被引量:7
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作者 周明吴 陶巧凤 +1 位作者 许胜龙 龙聪未 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期810-813,共4页
目的:建立格列吡嗪中的残留溶剂丙酮、四氢呋喃、甲醇的分离测定方法。方法:采用 Agilent-INNOWAX 石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),载气为氮气,氧火焰离子化柃测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温采用... 目的:建立格列吡嗪中的残留溶剂丙酮、四氢呋喃、甲醇的分离测定方法。方法:采用 Agilent-INNOWAX 石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),载气为氮气,氧火焰离子化柃测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为40℃,维持8 min,以100℃·min^(-1)速率升至180℃,维持8 min;流速为1 mL·min^(-1)。以0.5mol·L^(-1)氢氰化钠溶液为样品的溶剂。结果:丙酮、四氢呋喃、甲醇的检测限分别为0.025,0.021,0.716 μg·mL^(-1);定量限分别为0.396,0.133,3.600 μg·mL^(-1);平均回收率(n=9)分别为93.1%,89.6%,91.7%。结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强,适用于格列吡嗪中残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 格列吡嗪 顶空毛细管气相色谱法 残留溶剂
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液体喷射环流反应器的研究(Ⅰ)——“DSD酸”合成中非水介质法氧化过程的应用 被引量:11
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作者 周明吴 张军 +2 位作者 王宏梅 孙兰梅 龙飞 《染料工业》 2001年第3期30-31,14,共3页
在直径149mm液体喷射环流反应器热模装置中对“DSD酸”合成中非水介质法氧化过程进行了研究。与釜式反应器相比,反应时间由5小时缩短至25分钟,目的产物的含量由52%提高至97%,耗碱量降低了50%,能耗降低了20%。研究工作为工业应用提... 在直径149mm液体喷射环流反应器热模装置中对“DSD酸”合成中非水介质法氧化过程进行了研究。与釜式反应器相比,反应时间由5小时缩短至25分钟,目的产物的含量由52%提高至97%,耗碱量降低了50%,能耗降低了20%。研究工作为工业应用提供了依据。 展开更多
关键词 液体喷射 环流反应器 DSD酸 氧化过程 合成 非水介质法
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