3-氨甲酰基-和3-氨基-5-甲基异噁唑的合成工艺研究

本文对磺胺甲(口恶)唑的两个中间体3-氨甲酰基-5-甲基异(口恶)唑(1)和3-氨基-5-甲基异(口恶)唑(2)的合成工艺进行了一些研究。国内采用以草酸二乙酯为起始原料、中间产物不加分离的一锅合成工艺合成1,经过工艺改进,收率不断提高。80年代初报道用5-甲基异(口恶)

5-甲基异噁唑-3-甲酰胺合成工艺沿革及提高收率的途径

以草酸二乙酯为起始原料、不分离中间产物的连续工艺合成磺胺甲基异噁唑中间体5甲基异噁唑-3-甲酰胺(以下简称酰胺),产品质量和收率与缩合剂种类、溶剂、环合温度、氨解蒸醇过程关系极大。国内在这些方面进行了较多的研究,亦取得一定的进展,收率从最初的42％提高到70％。1988年捷克专利报道不分离中间产物合成酰胺,30～35℃克莱森缩合、35～40℃环合,先蒸醇后氨水氨解,收率63.7％。

3-氨基-5-甲基异噁唑的生产工艺

概述了SMZ中间体3-氨基-5-甲基异噁唑(氨基物)生产现状,探讨了以5-甲基异噁唑-3-甲酰胺为原料常压法合成氨基物的工艺条件和主要影响因素。控制好反应条件,收率可达81％～83％。