电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中痕量铌

低合金钢样品0.500 0g经盐酸-硝酸（3＋1）混合酸20 mL溶解,稍冷,加入硫酸8.00mL（蒸发至冒SO3白烟）,最后加水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在分析谱线为319.498nm处测定其中的痕量铌。铌的质量分数在0.000 25%~0.007 0%之间与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 43%。方法用于实际样品的分析铌,测定值的相对标准偏差（n=11）在2.4%~9.3%之间。应用此方法分析了低合金钢标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=11）在2.7%~8.2%之间。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铁尘泥中钾钠

含铁尘泥样品经过高温灼烧后,盐酸、硝酸、氢氟酸混酸微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾钠含量。选择高频功率为1150 W,观测高度为10 mm,积分时间8 s;钾分析线波长766.490 nm,钠分析线波长589.592 nm,钾钠光谱强度与质量浓度之间线性回归系数分别为0.9998和0.9997,检出限分别为0.0081 mg/L,0.057 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.44%~1.59%,0.27%~1.79%;加标回收率分别为99.2%~101.4%,98.8%~101.4%。与经典原子吸收光谱法比对,检测结果吻合。

超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸

准确测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸的含量对镀锡板稳定生产和电镀液老化评价有着重要意义。采用BEH Amide色谱柱(3.0×150mm,1.7μm),以0.010mol/L乙酸铵乙腈溶液-0.010mol/L乙酸铵水溶液(体积比为80∶20)为流动相,控制流速为0.40mL/min,建立了超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸含量的方法。干扰试验表明:甲基磺酸锡电镀液中其他共存组分对甲基磺酸的测定均没有干扰。在甲基磺酸质量浓度为1.00~10.00mL/L范围内,甲基磺酸质量浓度的对数与其峰面积的对数呈线性关系,线性相关系数为0.999 6。将实验方法应用于甲基磺酸锡电镀液实际样品中甲基磺酸的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~1.2%,加标回收率为99%~102%。按照甲基磺酸锡电镀液配方体系配制甲基磺酸锡电镀液合成样品,并采用实验方法进行测定,测定值与理论值相符。

辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼

提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=4.775 5w+0.001 843。检出限为4.5×10-5%,应用此法分析了11种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在3.7%～9.9%之间。

ICP-AES法测定镀锡板表面钝化铬量

提出了ICP-AES法测定镀锡板表面钝化铬量检测方法。对样品溶解、校准曲线制备、设备参数等影响因素进行了研究,选择波长为205.560nm谱线为铬的分析线,铬的谱线强度与铬的含量呈线性关系,其线性回归方程y=0.00758x+0.00935。应用此法分析了镀锡板表面钝化铬量,相对标准偏差(n=11)在3.6%~9.3%之间。

微波消解—ICP-AES法测定镁质耐火材料中次量元素

采用微波消解技术进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镁质耐火材料中次量元素的分析方法。通过大量条件试验,确定了测定的最佳条件。对标样和样品进行测定,结果表明,该方法简便、快速,数据准确、可靠。

超高效液相色谱法测定甲基磺酸盐镀锡电镀液中对苯二酚

移取25.00mL样品,用水定容至100mL,用0.2μm水系滤膜过滤后制得样品溶液,采用BEH Amide色谱柱(3.0mm×150mm,1.7μm)分离,以0.010mol·L-1乙酸铵乙腈溶液-0.010mol·L-1乙酸铵水溶液(体积比为70∶30)为流动相,流量为0.40mL·min-1,采用蒸发光散射检测器。干扰试验表明:甲基磺酸盐镀锡电镀液中其他共存组分对对苯二酚的测定均没有干扰。对苯二酚质量浓度在10.0~100.0mg·L-1内,其质量浓度的对数与其峰面积的对数呈线性关系,检出限(3S/N)为2.21mg·L-1。方法用于测定甲基磺酸盐镀锡电镀液样品中的对苯二酚,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.79%~1.2%,加标回收率为99.2%~102%,。按照甲基磺酸盐镀锡电镀液配方配制合成样品,采用试验方法对对苯二酚进行测定,测定值与理论值相符。

电感耦合等离子原子发射法测定镀锡板中钝化锆

钝化锆是镀锡板产品关键指标之一。对镀锡板中钝化锆剥离、仪器参数优化、校准曲线制备研究,建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定镀锡板中钝化锆。选择波长为343.823 nm谱线为锆分析线,锆光谱强度与锆质量含量呈线性关系,线性回归方程为y=4432.12x-21.09。应用该方法检测镀锡板中钝化锆,检测结果相对标准偏差为3.4%~9.0%,加标回收实验回收率为96.3%~103.3%。该方法与光度法比对,检测结果无显著性差异,完全满足镀锡板生产钝化锆指标监控要求。

超高效液相色谱法测定甲基磺酸电镀锡液中硫酸根

采用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱,柱温设定45℃,以乙腈和水(体积比80∶20)为流动相,流速为0.3 mL/min,并与蒸发光散射检测器联用,建立超高效液相色谱法(UPLC)测定甲基磺酸(MSA)电镀锡液中硫酸根含量。实验对样品前处理、色谱分离条件和检测器检测参数进行了优化。方法应用到实际样品检测,相对标准偏差为0.74%~1.3%,检出限为15.2 mg/L,加标回收实验回收率为99.0%~101.1%。该方法与硫酸根钡重量法比对,检测结果无显著性差异,应用到电镀锡液合成样品测定,测定值与理论值相符。

全过程都让学生学——浅析江苏省泰兴市洋思中学“先学后教,当堂训练”的课堂教学结构

“先学后教,当堂训练”是江苏省泰兴市洋思中学经多年探索而形成的行之有效的课堂教学结构,其实质是:全过程都让学生学（图示）: 先学 后教 当堂训练 （看、练） （兵教兵） （练） （生） （生） （生） “先学后教,当堂训练”的课堂教学结构的教育理念是:“尊重主体,面向全体”;“教师的责任不仅仅在教,而更在于教会学生学”。 “先学后教,当堂训练”课堂教学结构的基本应用程序:

火花放电原子发射光谱法测定低合金钢中痕量铌

低合金钢样品经磨料粒径小于0.155mm的氧化锆砂纸打磨,再经乙醇清洗后,采用火花放电原子发射光谱法用于测定低合金钢中痕量铌。选择预燃时间为4s,分析时间为5s;选择波长为210.94nm谱线为铌的分析线,并采用干扰系数加和模式修正钒的干扰。铌的相对谱线强度与其质量分数之间的校准曲线方程为y=0.03035 x^2+0.21885 x-0.002525,检出限为0.0006%。方法应于低合金钢样品分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为8.3%~13%;方法用于标准物质中铌的测定,测得值与认定值吻合。

ICP-AES法测定硅钢用高纯磷铁中铌钒钛

提出ICP-AES法测定硅钢用高纯磷铁中铌钒钛含量。对样品称样量、溶样方式、溶样酸、光谱干扰、工作曲线制备等进行了优化处理,建立了ICP-AES法测定硅钢用高纯磷铁中铌钒钛含量。此方法应用到实际样品检测,铌钒钛相对标准偏差(RSD,n=11)分别在4.6~9.0%、2.2%~12.4%、4.1~6.3%范围内,回收率分别在99.0%~101.2%、98.3%~102.5%、99.2%~102.8%,方法操作简便,自动化程度高,满足硅钢生产使用要求。

辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳含量

通过对辉光放电原子发射光谱法分析钢中超低碳光谱行为研究,考察样品制备方法、放电电压、电流、预溅射时间和分析时间对光谱强度和稳定性的影响,建立辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳分析方法。结果表明,以波长为156.143nm和249.326nm的谱线分别为碳和内标铁的分析线。碳强度与内标谱线强度的比值与碳的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=3.7765w+0.001684,并应用此法分析l2种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在5.1～12.3之间。

一种x衍射用多尺寸固体块状样品分析台

本实用新型涉及一种仪器分析样品台，特别涉及一种x衍射用多尺寸固体块状样品分析台。主要解决采用黏结剂、样品附着在其他物质表面或者更换适合小样品尺寸的样品台进行固定测量，不仅工作效率低下，且导致错误的测量结果的技术问题。

高温裂解燃烧-紫外荧光法测定焦炉煤气中全硫含量

采用铝箔取样袋采集焦炉煤气样品,气体置换5min,在高温裂解温度为870℃,氧气流量为2.0L·min^-1的条件下,样品中硫燃烧全部转化为二氧化硫,采用紫外荧光检测器测定二氧化硫的强度,建立了紫外荧光法测定焦炉煤气中全硫含量的分析方法。硫的线性范围为50.0~500.0mg·m^-3,检出限(3s/k)为5.32mg·m^-3。方法用于焦炉煤气样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.69%~1.4%。方法用于标准气体合成样品的分析,测定值与理论值相符。

微波溶样-ICP法测定硅质耐材中氧化铁、氧化铝量

采用微波溶样技术溶解硅质耐火材料，利用ICP—AES测定其中氧化铁、氧化铝量。经过一系列溶样试验、工作条件选择。其分析数据准确度和精密度表明：微波溶样——ICP法测定硅质耐火材料中氧化铁、氧化铝量是快速、简便、实用的分析方法。

微波消解—ICP发射光谱法测定磷铁中锰、磷

介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液，结合ICP发射光谱法，对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较，微波消解方法制备样品更快速简便，其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。

ICP-AES法测定冶金渣中金属铝含量

研究了建立ICP-AES法测定冶金渣中金属铝含量分析方法。通过对ICP光谱仪分析方法及影响因素研究，优化了仪器的工作条件，并进行了精密度及加标回收率实验，制定了ICP—AES法测定冶金渣中金属铝含量分析方法。该方法操作方便，分析速度快，结果准确，标准加入回收率为98．7％～101．0％。

EDTA滴定法测定钙—铁包芯线中金属钙含量

通过对钙-铁包芯线的取样、制样方法及干扰元素消除方法的研究，最终建立样品中金属钙的测定方法。采用大取样量和隔绝空气的方法，保证了取样的代表性及均匀性。样品采用弱酸溶解后，分离干扰元素，以钙指示剂指示滴定终点，采用EDTA标准溶液滴定钙，其实验数据RSD〈1.0%（n=11）。

黄芩苷对人结肠癌SW480细胞增殖和凋亡的影响及机制研究

目的基于STAT3/Bcl-2信号通路探究黄芩苷对人结肠癌SW480细胞增殖和凋亡的影响。方法实验分为空白组及黄芩苷25,50,100,200,400μg/mL组,空白组用不含黄芩苷Gibco RPMI 1640培养基培养,黄芩苷各组采用相应浓度黄芩苷培养,分别处理结肠癌SW480细胞24 h后,采用CCK-8法、Edu染色法、Annexin V-FITC/PI法检测经上述处理细胞的增殖和凋亡情况,采用Western blot法检测人结肠癌SW480细胞中促进凋亡相关蛋白Bax、Caspase-3和抑制凋亡相关蛋白Bcl-2以及转录相关蛋白STAT-3的表达情况。结果黄芩苷各组的细胞增殖率均明显低于空白组(P均<0.05),且细胞增殖率随着黄芩苷浓度的增高而缓慢下降,当黄芩苷浓度达400μg/mL时,增殖率下降1/4;人结肠癌SW480细胞凋亡率有随着黄芩苷浓度的增加而逐渐升高的趋势。随着黄芩苷浓度的增加,Bax蛋白表达量逐渐增加,黄芩苷100,200,400μg/mL组明显高于空白组(P均<0.05),但黄芩苷200μg/mL和400μg/mL组比较差异无统计学意义(P>0.05);STAT-3和Bcl-2蛋白表达量逐渐降低,黄芩苷50,100,200,400μg/mL组均明显低于空白组(P均<0.05);黄芩苷50,100,200,400μg/mL组Caspase-3蛋白表达量呈下降趋势,但与空白组比较差异均无统计学意义(P均>0.05)。结论黄芩苷能诱导人结肠癌SW480细胞凋亡并抑制其增殖,且与黄芩苷浓度呈一定的量效关系,其机制可能与调节STAT3/Bcl-2通路有关。