超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的分析方法,并对市售的44种调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的含量进行了调研。样品用含5%甲酸的乙醇溶液提取,经C 18、GCB以及EMR填料净化后,运用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,去甲乌药碱、曲托喹酚在0.05~5.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.995,去甲乌药碱在辣椒、辣酱、火锅底料、八角基质中的检出限和定量限分别为0.10,0.50μg/kg,在花椒和胡椒基质中的检出限和定量限分别为5.0,25.0μg/kg,而曲托喹酚的检出限和定量限在6类基质中一致,分别为0.03,0.10μg/kg,两种物质的平均回收率介于83.7%~118%之间,相对标准偏差小于16%,所调研的市售调味品中,均未检出曲托喹酚,70.4%样品中检出去甲乌药碱,含量介于0.56~1962μg/kg之间。

多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。

动物源性食品中兽药残留检测标准解析与能力验证工作探讨

近年来,随着人们生活水平的提高,动物源性食品安全日渐成为社会热点话题,其中兽药残留问题更是人们关注的焦点。本文总结了动物源性食品中兽药残留常用检测标准,包括β-受体激动剂类、氯霉素类、孔雀石绿和结晶紫、硝基呋喃类代谢物、磺胺类和喹诺酮类药物6类物质共12个检测标准;详细论述了部分标准在实际操作时需要注意的关键点——标准溶液的配制、提取和净化方法的操作、定量方式的选择等。最后,从考核样品的保存方式、实验方案的确定、标准溶液的配制、实验过程中的质量控制、数据结果的处理5个方面,对能力验证工作提出了建议,旨在促进食品检验检测机构技术水平的提升,确保能力验证的满意结果,从而更好地为食品质量安全监控部门提供支持和服务。

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。

光度滴定法测定葡萄酒中的总酸

建立光度滴定法用于葡萄酒中总酸含量的测定。试验并讨论了光度电极检测波长、取样体积及酚酞的影响,确定检测波长为640 nm,取样体积为10 mL,酚酞作为指示剂。该方法的检出限为0.07 g/L;6次平行测定值的相对标准偏差为1.15%;3个加标水平的回收率分别为94.0%、92.0%、97.0%。与国家标准规定的电位滴定法测定结果进行比对,测定结果无显著性差异。该方法操作简便,测定快速。

MIL-88A光芬顿催化体系中羟基自由基的检测

为了研究MOF光芬顿体系中·OH生成的影响,首先建立了2-羟基对苯二甲酸(HOTP)和对苯二甲酸(TA)高效液相色谱检测方法,检出限分别为0.5μg/L、0.8 mg/L。分析了光照时间和H_(2)O_(2)浓度变化对实验体系的影响,通过测定TA及HOTP的含量间接反映·OH变化,结果表明无光照条件时,反应体系中没有检测到TA消耗及HOTP生成,因此该阶段没有产生·OH;增加光照,在光照60 min内不同体系的HOTP生成量明显递增,1.5 mL/L H_(2)O_(2)反应体系中含量最高,其次是1.0 mL/L,但60 min后有所下降,高浓度H_(2)O_(2)下降趋势较明显,表明此段产生过量的·OH会使HOTP发生降解反应,H_(2)O_(2)浓度越高降解强度越大,而·OH与TA反应仍在继续进行,直至下降到一定浓度后停止反应。通过比较本实验反应体系中检测·OH的高效液相色谱法及荧光分光光度法,对比检出限及分析实际样品得出两种方法均适用于·OH检测,但荧光分光光度法灵敏度低于高效液相色谱法。

一例犬细小病毒病的治疗与体会

犬细小病毒病是一种在犬中非常容易发生的急性传染病,由感染的犬细小病毒(CPV)引起,也称犬出血性肠炎、病毒性肠炎,致死率非常之高。作者在北京某宠物医院实习期间遇到一例有呕吐症状,排便稀且有腥臭味的患犬,通过实验室检查、临床观察和试纸条检测等方法对病犬进行诊断。结果表明,病犬血液中红细胞数、血红蛋白、红细胞压积数目降低,平均血红蛋白浓度、红细胞分布宽度增加,犬细小病毒试纸检测为阳性,再根据临床症状观察,最终确诊为犬细小病毒病,该研究为犬细小病毒病的临床治疗和综合防治提供理论依据。

兔有机磷农药中毒病的组织病理学研究

有机磷农药中毒是由于动物接触、吸入、误食某种有机磷农药或带毒食物而引起的一类常见中毒病,以体内的胆碱酯酶活性受抑制,临床上表现以副交感神经兴奋,出现腹泻、流涎、肌群震颤等症状为主要特征的疾病。为研究有机磷农药中毒兔的发病情况,本试验通过一系列临床血液学、生化学、病理学等方法对中毒兔进行检查。结果表明:血液生化测定结果表明有机磷农药中毒兔胆碱酯酶(CHE)指标严重低于正常范围,血液学指标显示中毒兔白细胞明显增加,组织病理学观察显示实验兔肝小叶周边带脂肪变性,肺泡有浆液性渗出,心肌纤维水肿、断裂,肾小管上皮细胞有轻微颗粒变性。本试验通过探讨有机磷农药中毒兔的发病情况,为兽医临床上诊断和治疗类似的中毒性疾病提供指导和参考。

多壁碳纳米管前处理-UPLC-MS/MS技术测定果蔬中16种农药残留

[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控（MRM）模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%-97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。

快速柱-液相色谱/质谱联用法同时检测鸡蛋中52种兽药残留

采用一种快速前处理净化柱,建立了同时测定鸡蛋中52种兽药残留的液相色谱-质谱联用检测方法。鸡蛋用酸化乙腈提取,提取液通过快速柱后,基质中的杂质被快速柱吸附,收集流出液用N_(2)吹干,复溶液用ACQUITY BEH C_(18)柱分离,四极杆液相色谱-质谱测定,外标法定量。被测物均采用正离子扫描。结果表明,52种兽药在一定浓度范围内线性关系良好(R^(2)> 0.99),加标回收率为81.3%~116.4%,RSDs <15%,被测物质的检出限范围0.02~0.58μg/kg。该方法可用于鸡蛋中兽药残留快速筛查检测。