以磷酸苯丙哌林片为例探讨中美药典溶出度判定方法的差异

目的:比较中国药典与美国药典溶出度判定方法的不同。方法:依据《中国药典》2020版二部“磷酸苯丙哌林片”标准检验该片剂溶出度,首先以其限度70%为例说明中美药典溶出度判定方法的严格程度、效率高低及其风险性,并将溶出度初试数值在限度附近的样品分别按中国药典及美国药典溶出度判定标准加大样本量继续判定,比较判定方法不同对判定结论所产生的影响。结果:按中国药典判定初试合格、美国药典判定初试不合格的样品,加大样本量按中国药典继续判断时则出现了合格、不合格和需复试三种情况,而按美国药典溶出度判定方法判定后则出现了不合格和合格两种情况,可见美国药典加大样本量的同时,可以减少误判的可能。结论:溶出度判定标准项下中国药典要求严于美国药典,效率高于美国药典,但判定的风险性高于美国药典。建议中国药典溶出度判定标准中增大结果判断的样本量,从严控制产品质量,引导企业进行技术提高。

磷酸苯丙哌林原料药有关物质检测新方法

目的:磷酸苯丙哌林现行质量标准(《中国药典》2015版)只规定了总杂限度,且无法有效的分离所有杂质,不能完全控制其有关物质。本研究优化了HPLC方法,以便完善有关物质的检查。方法:对HPLC梯度洗脱法进行方法学考察,并用此法将原料药中的杂质进行分离纯化。结果:建立了磷酸苯丙哌林梯度洗脱的液相色谱方法,经梯度洗脱检测出两个杂质。结论:新建立的有关物质梯度洗脱HPLC法专属性强,结果准确,耐用性良好,可有效控制磷酸苯丙哌林中的有关物质。

精液源性多肽促HIV感染及相关拮抗物的研究进展

性行为是目前艾滋病病毒(HIV)传播的主要途径,超过80%的新发HIV感染是通过性传播。精液不仅是HIV的载体,而且含有能增强HIV感染的多肽。体外实验证明,精液中的前列腺磷酸酶多肽成分(PAP248-286、PAP85-120)能和精囊蛋白(SEM1、SEM2)的多肽片段形成淀粉样原纤维,显著促进HIV感染。这些精液源性多肽利用其独特的cross-β淀粉样原纤维结构和富含阳离子的表面电荷,在病毒和靶细胞间形成阳离子桥(cationic bridge),促进病毒结合靶细胞,从而增强HIV感染。因此,研究人员目前正在研发多种以精液源性多肽为靶点的药物,用于预防HIV性传播。这些药物包括阴离子聚合物、绿茶提取物(EGCG)、苯并噻唑苯胺(BTA)等。体外实验证明,这些药物能抵消精液源性多肽介导的促HIV感染的作用。文章描述了有关精液源性多肽促进HIV感染的研究,以及相关拮抗物的研发工作。

趋磁细菌纳米磁小体的研究与应用

趋磁细菌是一类能够沿着磁场方向运动的细菌,其共同特征是能在细胞内形成有生物膜包裹的纳米级单畴磁性晶体颗粒——磁小体。磁小体的主要化学成分是磁铁矿Fe3O4,与人工合成的磁性纳米晶体相比具有化学纯度高、粒度细而均一以及生物相容性好等优点,作为新一代纳米磁性材料,在生物化学、磁性材料、临床医药和废水处理等许多领域具有巨大的潜在应用价值。磁小体在细胞内的形成过程受到严格的生物化学机制的控制,包括铁离子的吸收、磁小体膜的形成、铁离子的转运及膜内受控的Fe3O4的生物矿化四个步骤。本文从趋磁细菌细胞内磁小体的化学组成和结构,细胞内磁小体的合成条件和生化反应机制,磁小体的磁学性质、分离纯化方法以及纳米磁小体的应用等方面综述了相关的研究进展,提出了磁小体合成机理及实践应用中尚待解决的问题,展望了未来研究磁小体及其应用的发展方向。

内蒙古牙克石地区莫氏田鼠携带汉坦病毒的遗传特征分析

目的分析内蒙古牙克石地区莫氏田鼠携带汉坦病毒（HV）的遗传特征及其与汉滩病毒（HTNV）和汉城病毒（SEOV）型HV之间的关系，确定哈巴罗夫斯克病毒（KHAV）的自然宿主。方法采用RT-PCR检测HV核酸、特异性引物扩增S、M基因并测序及进行序列分析。结果共捕获52只莫氏田鼠，其中5只为Hv核酸阳性，带毒率为9．62％。经PCR扩增，5份HV阳性样本获得全S基因片段，2份阳性样本全M基因片段；S基因片段由1848～1861bp组成，M基因片段由3662bp组成。核苷酸序列同源性分析显示，病毒与KHAV具有高度同源性（S基因片段为92．5％～96．4％，M基因片段为88．9％～95．4％），与其他型HV的差异较大。将核蛋白（NP）和糖蛋白（GP）氨基酸序列与HTNV和SEOV进行比较，NP具有一致的二级结构，GP存在明显的差异。用全S与全M的核苷酸序列构建系统进化树，这些病毒均与KHAV聚集在一起，构成一个独立的分支。KHAV分为2个小分支，核苷酸差异〉5．3％。结论内蒙古牙克石地区存在KHAV的流行，莫氏田鼠是KHAV的自然宿主。

核磁共振和液相色谱-质谱法对苯丙哌林未知杂质的结构分析

目的:建立利用仪器分析苯丙哌林未知杂质化学结构的方法,并对2个未知杂质进行结构确证。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L^(-1)醋酸铵缓冲液(取醋酸铵0.77 g,加水800 m L溶解,用冰醋酸调节p H至3.3,用水稀释至1 000 m L)(65∶35)为流动相,流速0.25 m L·min^(-1),检测波长270 nm。用HPLC-MS/MS分析2个未知杂质,使用制备液相进行分离纯化,通过核磁共振(~1H-NMR、^(13)C-NMR、HMBC、HSQC、DEPT135、H-H COSY)技术,对苯丙哌林及其未知杂质进行结构确证。结果:首次发现并确定苯丙哌林2个未知杂质的结构,分别为1-[2-(2-苯甲酰基苯氧基)-1-甲基乙基]哌啶和1-[2-(2-苄基-6-氯苯氧基)-1-甲基乙基]哌啶。结论:该方法可为苯丙哌林的质量控制提供依据。