液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中5种激素类药物残留

本文建立液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中睾酮、甲睾酮、群勃龙、诺龙及丙酸睾酮的方法。样品经叔丁基甲醚均质、振荡提取,旋转蒸发浓缩后用50%乙腈水溶液复溶,冷冻离心脱脂净化,过膜后供液质联用仪测定,内标法定量。结果表明,5种激素类药物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好,定量限均为1.0 μg·kg^(-1),加标回收率为66.2%~118.0%,相对标准偏差为1.1%~7.1%。这表明液相色谱-串联质谱法适用于猪肉中5种激素类药物残留的定性定量检测。

高效液相色谱法测定黄瓜中多菌灵残留量的不确定度评定

本文建立高效液相色谱法测定黄瓜中多菌灵残留量的不确定度评定方法。黄瓜样本经乙腈提取,硫酸镁盐析和净化,利用反相离子对试剂色谱分离,在275 nm波长处检测多菌灵,保留时间定性,外标法定量,建立该实验过程的数学模型并对不确定度来源进行分析,确定不确定度的主要分量,计算得出合成相对标准不确定度、扩展不确定度。结果表明,当多菌灵残留量为1.98 mg·kg^(-1)时,以正态分布估计,置信概率为95%、包含因子k=2时,其扩展不确定度为0.10 mg·kg^(-1);在实验过程中标准溶液及其配制过程、试样定容过程引入的不确定度对检测结果影响较大。建议相关人员在实验过程中严格按照标准规范进行操作,减少人为误差,确保检测结果的准确性和可靠性。