荔枝皮原花青素提取、纯化及抗氧化活性研究

本实验对荔枝果皮内的原花青素提取、纯化和抗氧化活性进行了研究。通过单因素试验和正交试验得出荔枝皮原花青素提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度80%、料液比1:20(W/V)、提取温度50℃、提取时间120min、pH6.0提取3次得到样品提取率95.9%。提取物浓缩后,采用AB-8填充柱对荔枝皮提取物中原花青素进行纯化,得率为1.3%,样品纯度为87.45%。通过对纯化后荔枝皮原花青素的抗氧化性能进行测定,结果显示荔枝皮原花青素有较好的清除DPPH自由基的能力。

荔枝皮原花青素与VC、VE的协同抗氧化研究

选取荔枝皮原花青素(LPPC),采用DPPH自由基清除实验与等辐射分析法(Isobologram)相结合,探讨荔枝皮原花青素、VC、VE单独和复配后的抗氧化作用,结果显示:荔枝皮原花青素、VC和VE的IC5 0值分别为9.98、9.21、27.96mg/L,表明荔枝皮原花青素对DPPH自由基有明显的清除作用。Isobologram分析图中荔枝皮原花青素与VC、VE复配后的效应点都在相加线及95%可信限的下方,理论IC50add值与实验IC50mix值有显著性差异,并且相互作用指数都小于1,证实荔枝皮原花青素与VC,荔枝皮原花青素与VE之间存在协同抗氧化效应。

荔枝皮黄酮抑菌性能及其作用机理研究

采用荧光分析法测定荔枝皮中总黄酮含量,并研究了荔枝皮黄酮对常见4种微生物的抑菌活性及机理。结果表明,其黄酮纯度与得率分别为48%和13.61%;同时,采用牛津杯法测得荔枝皮黄酮对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和酵母菌的抑菌圈直径分别为15.1、14.0和13.8 mm;采用菌饼法测得对黑曲霉的抑菌率为28.75%。采用平板稀释法测得金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC为2.5 mg/mL,最低杀菌浓度MBC为5mg/mL,而酵母菌和黑曲霉的MIC为5 mg/mL,没有杀菌能力。扫描电镜实验结果表明,荔枝黄酮的抑菌性和杀菌功能与其对金黄色葡萄球菌细胞和细胞壁结构的破坏直接相关。

荔枝皮原花青素提取工艺优化

为充分利用作为废弃物的荔枝果皮资源,对荔枝皮原花青素的提取工艺进行了研究,首先用高效液相色谱(HPLC)方法比较了甲醇、乙醇和丙酮3种溶剂在提取荔枝皮原花青素中的效果,其次采用中心组合设计对荔枝皮原花青素提取工艺的提取温度、提取液浓度和提取时间3因子的最优化组合进行了响应面试验,并且采用AB-8填充柱对荔枝皮提取物中原花青素进行纯化,试验研究得出较佳工艺条件为:采用68%的乙醇为提取溶剂,提取温度61℃,提取时间105min。最后采用此优化工艺方法比较了4个品种的荔枝中果皮原花青素的提取效果以及其清除自由基DPPH·的能力,选择桂味品种作为工业化提取原料。

荔枝皮原花青素低聚体的定性分析

制备并定性分析荔枝皮原花青素低聚体(LPOPC)。荔枝皮原花青素(LPPC)通过乙醇浸提,AB-8大孔树脂纯化,Toyopearl HW-40S树脂层析分级处理得到LPOPC,并按聚合度分成了3个组分。通过红外光谱、高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等分析表明,LPOPC中主要成分为(-)-表儿茶素,并且含有A型原花青素二聚体和A型原花青素三聚体。通过选择性的级分收集,可以得到纯度较高的原花青素单体、二聚体和三聚体。

不同品种荔枝皮花色苷提取物粒径与色度对其抗氧化活性的影响

比较9种荔枝皮花色苷在不同体积分数乙醇中粒径的分布,以及不同品种的色度差异,并将花色苷粒径和色度指标与其抗氧化活性之间进行相关性分析。结果表明,糯米糍在35%乙醇溶液中粒径分布最好,为2.48～6.51μm,D50为4.56μm,比表面积为498.23m2/kg,且不同品种荔枝皮花色苷粉末在乙醇溶液中分布变化明显。糯米糍具有最大彩色度c*值(110.27)和a*值(87.12),妃子笑具有最大L*值(94.86)和b*值(98.79);不同品种的色度变化在红色与黄色之间。花色苷含量、抗氧化活性(清除率、IC50)与粒径指标(D50、比表面积)和色度指标(L*、a*、b*、c*、h)具有相关性,且荔枝皮花色苷颗粒对色度也有着决定性影响。

荔枝皮原花青素的体外抗氧化活性和对DNA损伤的保护作用

分别采用邻苯三酚-鲁米诺化学发光体系、硫酸亚铁-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系和过氧化氢-鲁米诺化学发光体系测定白腊、妃子笑、糯米糍和怀枝4个品种的荔枝皮原花青素(procyanidins of litchi pericarp,LPPC)体外清除超氧阴离子自由基、羟自由基和过氧化氢的能力。同时运用硫酸铜-邻菲啰啉-抗坏血酸-过氧化氢-DNA体系测定不同LPPC对诱导体系DNA损伤的保护作用。实验结果表明:白腊LPPC具有较好的体外清除超氧阴离子自由基和过氧化氢的能力;妃子笑呈现出较显著的羟自由基清除能力和保护DNA损伤的效果。不同品种的LPPC在不同化学发光体系中的抗氧化活性呈现较大差异。

莲藕节中多酚提取工艺优化

利用作为废弃物的莲藕(Nelumbo nucifera Gaertn)节资源,采用乙醇超声浸提的方法从莲藕节中提取多酚。通过单因素试验确定了乙醇体积分数、料液比、p H、温度和时间对莲藕节中多酚提取率的影响,并进一步通过响应面试验进行分析和实际应用考虑,确定莲藕节中多酚提取的最佳工艺条件为p H 4.0,温度40℃,乙醇体积分数61.04%,料液比1∶20.53(m∶V),提取时间45.20 min,经过该工艺优化后莲藕节多酚提取率提高至6.27%。对通过优化工艺提取的莲藕节多酚进行抗氧化性能测定,结果显示莲藕节多酚有较好的清除DPPH自由基的能力。

气相色谱法测定不同香型白酒中醇类与醛类物质含量

醇类和醛类物质作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格。该研究建立了一种可同时快速、准确测定白酒中甲醇、乙醛、乙缩醛以及杂醇油含量的气相色谱(GC)法。采用CP-WAX57 CB毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.20μm)分离白酒中醇类和醛类物质,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量,实现了较好地分离效果。结果表明,白酒中醇类和醛类物质在0~2 000 mg/L范围内线性关系良好(R^2=0.999 4~0.999 8),加标回收率为98.84%~103.15%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.21%~1.57%。该方法分析比较12种香型独特的白酒中醇类和醛类物质,其种类相似,但含量因香型的不同存在着明显的差异。

食品中邻苯二甲酸酯及其检测的研究进展

邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,简称PAEs)是一类广泛应用的塑料增塑剂,具有生殖毒性和致畸致癌等危害。随着塑料制品的大量生产和任意添加,邻苯二甲酸酯越来越多的进入到人体中。本文介绍了PAEs的危害,总结了邻苯二甲酸酯的国内外标准、样品前处理方法以及现有的分析检测方法,并且提出了检测中存在的问题和研究前景。

婴幼儿配方奶粉中肌醇的测定及稳定性研究

建立了毛细管气相色谱-内标法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇质量分数的方法。肌醇被体积分数为70%乙醇提取后,加入山梨醇为内标,经衍生试剂衍生,用正己烷萃取,采用氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪检测。结果表明,肌醇的回收率是98.42%~100.97%,相对标准偏差(RSD)为0.54%~1.23%,线性范围在0~500μg之间,检出限为0.72 mg/100g。本方法可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性,与国标方法相比无显著性差异,适用于婴幼儿配方奶粉中肌醇质量分数的分析测定。同时采用本方法跟踪测定了婴幼儿配方奶粉开封后180 d内肌醇质量分数的变化情况,分析肌醇在婴幼儿配方奶粉中的稳定性。结果表明,肌醇质量分数随时间的延长而降低,在高温(37℃)存放时损失最快。

静态顶空与顶空固相微萃取-气相色谱法测定食用油中正己醛含量比较

分别采用静态顶空(SHS)及顶空固相微萃取技术(HS-SPME)与气相色谱联用来分析食用油中的正己醛的含量。SHS中选用的提取温度和时间为130℃和15 min,HS-SPME中用85μm Carboxen/PDMS萃取头,在130℃萃取15 min。通过同一浓度的标准溶液来比较两种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果表明:两种方法在0.00~1.00μg/g范围内都具有良好的线性,标准曲线相关系数都在0.999以上,SHS法的结果稳定,重现性好,加样回收率为98.63%~100.02%,RSD为0.74%~2.92%,结果优于HS-SPME法。且SHS法的检出限(5.3 ng/g)也低于HS-SPME法(31.5 ng/g)。采用F检验和t检验分析统计两种方法的测定结果无显著性差异,综合比较来看,采用SHS法测定更合理准确,节约成本,在实验室分析油脂中正己醛含量的测定中可优先考虑SHS前处理法。

近红外光谱在果蔬检测中的应用及研究进展

对近红外光谱在果蔬成分测定和品质分析中的研究近况进行了综述,简单介绍了近红外光谱的基本原理,以及近红外光谱的统计学分析方法和现代检测技术等,并对其最新研究进行了展望。

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法。在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱(0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~3.05%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定。

质控图在食用油中硫丹与多氯联苯残留检测国际比对中的应用

建立食用油中痕量硫丹与多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。通过分析FAPAS质控样品测定结果绘制的质控图,并参加橄榄油中农药残留与多氯联苯测定的国际实验室间比对考核,使用平均值-标准差控制图来监测检测数据的准确度和精密度,探讨质控图及国际比对考核在实验室质量控制中的应用。考核结果 |Z|=0.0,结果优秀。

顶空气相色谱法测定葡萄酒中甲醇及市售葡萄酒质量调查

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定葡萄酒中甲醇的方法。在75℃下振荡20 min后顶空进样，采用DB-wax毛细管柱（0.32μm，0.25 mm，30 m）和氢火焰检测器测定，内标法定量。结果表明，在16.4～821.0 mg/L范围内，甲醇的峰面积与其含量呈良好的线性关系，相关系数为0.999，平均回收率在99.85%～100.57%之间，样品重现性RSD在0.98%～2.44%之间，检出限为1.64 mg/L。该方法与国标GB/T 15038—2006方法相比更简便、高效，测定结果用配对t检验进行统计分析，在95%置信水平差异无统计学意义。对100批次武汉市售葡萄酒进行甲醇含量的调查分析，所有样品均检测出甲醇成分，其平均含量为157 mg/L，所有样品中甲醇含量均符合国家标准。

蜜饯制品中SO_2残留检测方法的优化

[目的]对蜜饯制品中SO2残留的检测方法进行优化。[方法]采用BUCHI全自动凯氏定氮仪替代全玻璃蒸馏装置进行蒸馏蜜饯制品中的SO2,通过正交试验优化蒸馏过程,并按国标GB/T5009.34-2003滴定法测定SO2含量。[结果]蒸馏最佳条件为时间9 min,加水体积50 ml,取样量5 g;相对标准偏差(RSD)在0.7%～1.4%,回收率在96.8%～98.8%。[结论]该方法反应速度快,精密度高,适用于蜜饯制品中SO2残留量的测定。

天然抗氧化剂协同增效作用的研究进展

天然抗氧化剂是自然界广泛存在的具有抗氧化作用或诱导产生抗氧化作用的一类物质。抗氧化剂之间往往存在协同增效作用，如维生素、多酚及有机酸等。本文对天然产物协同增效作用的机理以及不同种类进行了综述。

亲和色谱发展和应用概况

亲和色谱是用于纯化生物活性物质的一种高效的色谱分离手段。本文主要介绍了几种主要的亲和色谱，以及该方法在在纯化调节大分子和复杂生物结构以及分析中的应用，并对亲和色谱的进一步发展进行了展望。