HPLC法测定苯甲酸阿格列汀的有关物质含量

目的建立高效液相色潽法测定苯甲酸阿格列汀有关物质含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为流动相A,体积分数为0.05%的三氟乙酸为流动相B,流速为1.0 m L·min-1,梯度洗脱;检测波长为278 nm;进样量为20μL;柱温为30℃。结果苯甲酸阿格列汀与有关物质A^G及未知杂质均能良好分离;各有关物质的质量浓度在0.1~2.0 mg·L-1内线性关系良好,r≥0.994(n=8);回收率为96.4%~104.3%(RSD≤1.7,n=9)。经对三批样品测定,有关物质的含量质量分数均低于限度(0.1%)。结论作者建立的方法简便准确、专属性强且灵敏度高,可作为苯甲酸阿格列汀有关物质的测定方法。

HPLC法测定富马酸二甲酯有关物质

目的建立高效液相色谱法测定富马酸二甲酯原料药中有关物质的方法。方法采用Thermo C18色谱柱,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液（体积比为10∶90）为流动相,流速：1 m L·min^-1,检测波长：211 nm,进样量：20μL,柱温：35℃。结果杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的定量限分别为0.009、0.036、0.014、0.073和0.020 mg·L^-1,杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的线性分别为0.160-1.602、0.160-1.599、0.160-1.602、0.160-1.600和0.160-1.601 mg·L^-1,杂质A、B、C、D的平均回收率分别为98.5%、98.5%、100.0%和98.6%。结论本法可作为富马酸二甲酯有关物质的测定方法。