柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。

气相色谱-串联质谱法测定香精香料中的香豆素和黄樟素

采用乙醇超声提取,丙酸苯乙酯为内标进行定量,气相色谱-离子阱串联质谱法测定香精香料中香豆素和黄樟素的含量。选取香豆素的母离子和子离子分别为m/z 146和m/z 118,黄樟素的母离子和子离子分别为m/z162和m/z131,内标丙酸苯乙酯选择m/z104为定量离子。结果表明,香豆素和黄樟素在0.05～5mg/L范围内呈良好线性关系(r>0.995),方法的检测限(S/N=3)香豆素为0.004mg/L、黄樟素为0.002mg/L,加标回收率为90.0%～131.2%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于香精香料中香豆素和黄樟素的快速检测。

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素

提出了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为(25±5)℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源串联质谱模式检测。选定黄樟素的母离子和子离子分别为m/z 162和m/z 131,内标丙酸苯乙酯的定量离子为m/z 104。黄樟素的线性范围为20～1 000 ng·g^(-1),方法的检出限(3S/N)为2.2 ng·g^(-1)。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在71.1%～114.0%之间,相对标准偏差(n=5)在3.4%～16%之间。

外源水杨酸对重金属Pb毒害迷迭香挥发物释放的缓解效应

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术测定了迷迭香的挥发性化合物,主要成分为萜烯类(17.32%),酯类(13.25%),酮类(27.09%)和醇类(38.79%);并用重金属铅(Pb),水杨酸(SA)以及铅与水杨酸的混合物(SA+Pb)胁迫处理迷迭香,探讨重金属Pb对迷迭香植物挥发物释放的影响以及SA对Pb毒害迷迭香挥发物释放的缓解效应.结果表明:重金属Pb对植物挥发物释放产生了较大的影响,外源水杨酸的参与对重金属胁迫下的植物挥发物释放具有明显的减轻或缓解效用,这为防止Pb对植物伤害以及植物的抗性防御和生态研究提供科学依据.

高效液相色谱法测定化妆品中的肌肽含量

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定化妆品中肌肽含量的方法。样品在破乳剂存在的条件下,用纯水经超声波提取30 m i n,在3 000 r/m i n条件下离心1 0 m in,采用Prevail^(TM)Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇与乙酸水溶液(pH 3.5)作为流动相,以1.0 mL/min进行等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果显示,肌肽在0.2~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率为93.33%~108.64%,检出限为0.02mg/L,定量限为0.07mg/L。

甘油葡糖苷的护肤功效评价

目的:利用斑马鱼技术探究甘油葡糖苷的护肤功效。方法:用氯化钠溶液处理斑马鱼,使其皮肤表面失水皱缩,建立补水保湿模型;将斑马鱼尾鳍进行手术切断处理,建立修复模型;利用SLS(十二烷基磺酸钠)刺激诱导斑马鱼产生皮肤表面炎症反应,建立舒缓功效模型;通过斑马鱼节间血管直径的扩张程度以及血流速度评价甘油葡糖苷促进微循环的功效。结果:甘油葡糖苷能增大斑马鱼尾部面积,促进尾鳍再生,减少皮肤表面中性粒细胞的浸润,增大血管直径并加速血流。结论:甘油葡糖苷具有补水保湿、修复、舒缓及改善微循环作用。

统计过程控制在化妆品pH值检测中的应用

研究统计过程控制(SPC)在化妆品pH值检测中的应用。以6种剂型(化妆水、润肤膏霜、护肤乳液、护肤精华液、面膜及洗面膏)化妆品pH值的质量控制为例,采用SPC的方法对检测数据进行精确的单值-移动极差(X-RS)质量控制图及过程能力分析。结果表明,2号化妆水及17号润肤膏霜在X质量控制图中发生异常波动,pH值超过控制下限(LCL)。面膜的过程能力充足,级别为Ⅱ级;护肤乳液为Ⅲ级。面膜的不良品率较低,为0.002%;护肤乳液不良品率为0.120%,相对偏高。SPC可直观、有效地反映化妆品pH值的异常波动及质量控制情况,为潜在风险预测及质量改进提供准确的依据。