柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中16种氨基酸的含量

提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方法。取化妆品样品5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL水,超声10 min,加热煮沸15 min,冷却后加入15 mL 35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液,以转速10500 r·min^(−1)离心20 min。取全部上清液,用35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液定容至25 mL。取1 mL样品溶液,加入0.5 mol·L^(−1)碳酸氢钠溶液(pH 9.0)1 mL和1%(体积分数)DNFB衍生溶液1 mL,混匀,于60℃加热10 min,冷却后用0.01 mol·L^(−1)磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)定容至5 mL,所得溶液中16种氨基酸经X Bridge C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含1%(体积分数)N,N-二甲基甲酰胺的0.05 mol·L^(−1)乙酸钠缓冲液(pH 6.5)-体积比1∶1的乙腈-水混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在360 nm处检测。结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为0.004~40.0 mg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.1~0.2 mg·kg^(−1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于10%。方法用于11种市售化妆品分析,检出的氨基酸成分多为组氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、谷氨酸。

高效液相色谱法测定化妆品中海藻糖的含量

通过对影响海藻糖测定条件(流动相、色谱柱、提取溶剂、超声时间)的研究,建立了高效液相色谱法快速测定化妆品中海藻糖含量的分析方法。化妆品中海藻糖经体积比1∶9的乙腈水溶液超声提取20 min后,使用体积比3∶1的乙腈-水(含体积分数0.2%三乙胺)溶液作为流动相等度洗脱,用Waters Xbrige-NH2氨基柱(250 mm×4.6mm×5μm)进行分离检测化妆品中海藻糖。该方法的线性范围为0.1~5 mg/mL,检出限为0.33 g/kg,定量限为1.0g/kg,加标回收率为92.4%~106%,相对标准偏差<5%。

高效液相色谱法测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

建立了一种使用高效液相色谱测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的方法。样品经提取液超声提取后,用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比2:2:6的甲醇-乙腈-水作为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm。采用外标法测定,结果表明,积雪草苷和羟基积雪草苷在质量浓度5~100μg/mL内线性关系良好,方法的检出限为质量分数0.0015%,定量限为质量分数0.005%。在不同类型的空白化妆品(水类、乳类、膏霜类)中进行加标回收试验,方法的回收率为82.8%~106%,相对标准偏差为0.94%~4.28%。该方法前处理简单,分离效率高,重复性好,准确度和精密度高,适用于化妆品中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定。

乳及乳制品中环氧乙烷及2-氯乙醇的检测

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术,实现对乳及乳制品(液态乳、发酵乳、婴幼儿配方乳粉、冰淇淋)中环氧乙烷和2-氯乙醇的准确定性和定量。样品于顶空瓶中经稀释定容后,90℃下平衡20 min,采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)程序升温模式实现目标物色谱分离,质谱采用选择离子扫描模式对环氧乙烷和2-氯乙醇进行检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0 mg/L线性良好(R^(2)≥0.99),环氧乙烷和2-氯乙醇在液态乳、发酵乳和冰淇淋中的检出限为0.12、0.60 mg/kg;在低、中、高3个加标水平下,2种化合物的平均回收率为75.9%~101.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法精密度和准确度良好,且方法灵敏度高,满足乳及乳制品复杂基质中环氧乙烷和2-氯乙醇的检测要求。

化妆品中常用祛斑美白成分稳定性的研究进展

概述了中国台湾和韩国法规目录清单中的祛斑美白成分及其限量要求,介绍了中国《化妆品安全评估技术导则》、韩国《化妆品稳定性试验指导原则》和ISO/TR 18811《化妆品稳定性测试指南》中化妆品稳定性试验方法、考察的参数指标和注意事项。综述了熊果苷、甘草提取物、甲氧基水杨酸钾和鞣花酸溶液和它们配伍在模拟化妆品时的稳定性,结果表明这些成分的稳定性存在差异,而且它们与某些化妆品原料同时使用时稳定性不佳。目前化妆品美白成分稳定性报道缺乏,现有的研究周期基本在12周以下,这与化妆品2~3年的保质期相比差距很大。为确保祛斑美白化妆品在整个保质期内都有效,建设企业参考《消毒技术规范》或者化妆品新原料的稳定性加速试验的方法,进行功效成分的稳定性试验。

化妆品准用着色剂中杂质的检测方法

《化妆品安全技术规范》(2015年版)(以下简称《规范》)中不少准用着色剂规定了杂质的限量要求。通过分析目前检测标准所能测定的杂质、染料和食品添加剂等产品标准中附带杂质的检测方法和文献报道的测定方法,发现目前能够配套《规范》准用着色剂中杂质的检测手段相对欠缺。单一方法往往不能检测着色剂中的所有杂质,需要根据不同杂质的特点有针对性地开展研究,以色谱分析方法为主,配合质谱法、分光光度法、纸层析法等多种技术,制订准用着色剂中杂质的测定标准,完善化妆品行业标准化体系。

高效液相色谱-三重四级杆质谱测定指甲油中4种禁用分散型着色剂的含量

建立了一种适用于检测指甲油中4种禁用分散型着色剂(分散棕1、分散红11、分散蓝7、分散橙3)的高效液相色谱-三重四级杆质谱方法。以乙腈与体积分数为0.1%的甲酸溶液为流动相,流速为300μL/min,以十八烷基硅烷键合相色谱柱进行分离。电喷雾源质谱在正离子模式(ESI^(+))下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明分散棕1的线性范围为5~250 ng/mL,分散红11、分散蓝7、分散橙3的线性范围为1~50 ng/mL;指甲油中4种禁用分散型着色剂的检出限为20~100μg/kg,在低、中、高3个水平下加标,各目标化合物的回收率为86.5%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.73%~8.51%。此方法具有简单快速、灵敏度高等优点,适用于同时检测指甲油中分散棕1、分散红11、分散蓝7、分散橙3。

应用毛细管气相色谱技术测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇进行了气相色谱测定的研究,建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中苯甲醇的测定方法。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品中的苯甲醇,并可对其进行测定。苯甲醇加标回收率为99.08%～104.47%(n=15),相对标准偏差0.971%～3.53%(n=15),检出限为0.005%。

微池热萃取-二次热解析-气相色谱法测定乳粉中有机溶剂的残留量

提出了微池热萃取-二次热解析-气相色谱法测定乳粉中12种有机溶剂残留量的方法。选择平衡温度和吹扫时间分别为80℃和30min,用DB-624弹性石英毛细管柱(60m×0.32mm,1.8μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种有机溶剂的质量分数均在0.01～0.5mg.kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.003 7～0.011mg.kg-1之间。加标回收率在91.5%～110%之间,相对标准偏差(n=6)在2.27%～3.01%之间。

气相色谱法测定化妆品中的壬二酸

采用衍生方式建立了化妆品中壬二酸的样品处理方法,确立了壬二酸衍生物的气相色谱检测方法。结果表明当衍生剂为硫酸和乙醇、衍生时间为1h、衍生温度为70℃时,壬二酸的衍生效果比较好。采用DB-1毛细管色谱柱,升温程序为初温80℃、20℃/min升至300℃后保留3min,壬二酸衍生物能够得到较好分离。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。壬二酸衍生物在20-1 000mg/L范围内线性关系良好,决定系数r2=0.9996。气相色谱法定性检出限和定量下限分别为50.0和100.0mg/kg,回收率为84.9%-105.8%,RSD〈5%。68批次样品检测结果显示：在标称含有壬二酸的2个样品中,仅有1个检出了壬二酸,其质量比为117mg/kg,其余67种样品均未检出壬二酸。

目前黄酒行业中小企业主要存在的生产质量问题是什么

黄酒根据含糖量可分为干黄酒（总糖含量低于或等于15．0g／L）、半干黄酒（又称加饭酒）（总糖含量在15．0g／L～40．0g／L）、半甜黄酒（总糖含量把40．1g／L～100g／L）、甜黄酒（总糖含量高于100g／L）。其中半干黄酒是黄酒中较高档的酒种。“半干”表示酒中的糖份还未全部发酵成酒精，还保留了一些糖份。在生产上，这种酒的加水量较低，相当于在配料时增加了饭量，故又称为“加饭酒”。

黄酒有何药用价值

黄酒在医药方面的用途很广。在中医处方中，常用黄酒来浸泡、炒煮、蒸炙各种药材，借以提高药效。《本草纲目》详载了69种药酒可治疾病，这69种药酒均以黄酒制成，北京著名的同仁堂药铺就是以绍兴酒与地道药材配制成各种药酒，或用它作制药的辅助材料，收到了提高药性的显著效能而驰誉遐迩。黄酒浸泡桂圆肉、荔枝干肉，对于心血不足，夜寝不安者甚有功效；阿胶用黄洒调蒸服用，专治妇女畏寒、贫血之症；江南一带民间用黄酒浸鲫鱼，清汤炖服，即能使产妇的乳汁明显增加。

海藻糖的特性及其应用

海藻糖是由两个葡萄糖分子以α,α,1,1-糖苷键构成的非还原性糖,自身性质非常稳定,具有独特的生物学特性、对生物抗脱水的保护作用、抗冷冻保护作用和抗高渗保护作用,同时赋予了防止淀粉老化、防止蛋白质变性、抑制脂类物质酸败、抑制鱼腥味的生成、矫正味道和矫正气味作用、抑制大米的米糠臭、保鲜、稳定物料中的超氧化物歧化酶、防蛀牙和补充能源等功能特性。而自然界中如蔗糖、葡萄糖等其它糖类,均不具备对多种生物活性物质具有神奇的保护作用这一功能;这一独特的功能特性,使得海藻糖除了可以作为蛋白质药物、酶、疫苗和其他生物制品的优良活性保护剂以外,还是保持细胞活性、保湿类化妆品的重要成分,更可作为防止食品劣化、保持食品新鲜风味、提升食品品质的独特食品配料,拓展了海藻糖作为天然食用甜味糖的功能。

色谱技术在牛奶中抗生素残留检测方面的应用

由于近期发生的三聚氰胺奶粉事件,目前牛奶及奶制品的安全问题是国家及社会关注的焦点问题之一。因而奶制品中有毒有害物质检测技术也成为当前食品检测领域的研究热点。针对抗生素残留问题是牛奶及制品安全方面的一大突出问题,本文以抗生素类别为划分综述了近年来色谱技术及其与质谱联用分离分析技术在奶制品中抗生素类残留检测中的应用,主要包括气相色谱、液相色谱及色谱质谱联用技术等。

同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中缩水甘油脂肪酸酯的含量

将奶粉样品(4.000 0g)的氨性乙醇溶液用乙醚(25,15,15 mL)和石油醚(25,15,15mL)先后3次提取其脂肪;合并上层液相,蒸发除去溶剂后于(100±2)℃烘干,于4℃保存。称取上述脂肪(0.100 0g)2份,分别置于塑料管A和B中[A管用于测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯和由缩水甘油酯转化的3-MCPD的含量,B管用于测定3-MCPD酯的含量],于两管中各加叔丁基甲基醚-乙酸乙酯(8+2)混合液500μL及2.00mg·L-1d5-3-MCPD棕榈酸二酯标准溶液100μL,再加0.1mol·L-1甲醇钠-甲醇溶液1.0mL进行水解,5min后立即向A管中加入中和剂C1 200μL,并控制酸度在pH 1.0左右;同时向B管中加入中和剂C2 100μL,控制其酸度在pH 4.0左右,使水解反应终止。在A管及B管中各加正己烷3mL提取,以除去油脂类杂质。取下层水相经硅藻土小柱净化,用乙酸乙酯(3,3,15mL)洗脱3次,合并洗脱液并蒸干,加异辛烷2mL溶解残渣。于此溶液中迅速加入七氟丁酰基咪唑100μL使衍生化,30min后加入饱和氯化钠溶液2mL使反应终止。取上清液进样进行同位素内标法气相色谱-质谱分析。按公式以差量法计算缩水甘油脂肪酸酯(GEs)的含量。GEs的线性范围为13.4~402μg·L-1,检出限(3S/N)为0.015mg·kg-1。测得回收率为95.2%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.0%。

离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00g样品溶解在10mL水中,加入乙腈10mL,振荡离心去除样品中的蛋白质,上清液用10mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用Dionex IonPac AS 20色谱柱分离,以60mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式,以NaCl 18O4作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.3μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为1.0μg·kg^(-1)。加标回收率在92.1%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

气相色谱-质谱法测定化妆品中抗氧化剂

提出了气相色谱-质谱法测定化妆品中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚3种抗氧化剂含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,涡旋振荡3min,超声提取10min,用气相色谱-质谱法测定。分别以质荷比(m/z)165,205,151作为定量离子。3种抗氧化剂回收率在73.8%～114.0%之间,测定下限(10S/N)分别为4,3,10mg·kg^(-1)。

鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留的测定

建立测定鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)均质提取,提取液浓缩定容后,用凝胶渗透色谱净化,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为5μg/kg。鸡肉中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为69.4%～104.6%,相对标准偏差为9.3%～11.9%;鸡肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为74.4%～104.5%,相对标准偏差为8.3%～10.8%;猪肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为74.6%～103.8%,相对标准偏差为9.6%～11.1%。

黄酒怎么喝更爽口

黄酒酒精度低、耗粮较少、富含多种氮基酸、蛋白质、维生素和对人体有益的矿物元素，营养丰富，是一种集享用和保健性为一体的酿造酒，并具有烹任、药用等功效，被誉为酒类之冠，黄酒以“陈”、“老”为最佳。

高效液相色谱法测定食品中抗坏血酸棕榈酸酯

提出了快速测定油脂食品、焙烤食品和方便米面食品中抗坏血酸棕榈酸酯的高效液相色谱法。以柠檬酸和异抗坏血酸为稳定剂,甲醇为样品提取剂,以甲醇-乙腈（1＋1）及磷酸（1＋99）溶液为流动相,经反相C18色谱柱梯度洗脱,在243 nm波长处,用光电二极管阵列检测器进行测定。抗坏血酸棕榈酸酯的质量浓度在0.50-100.0 mg.L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.005 g·kg^-1。加标回收率在85%-104%之间,相对标准偏差（n=6）在1.1%-3.9%之间。