1,8-辛二醇单边乙酰化合成工艺研究

研究了1,8-辛二醇在四氢呋喃溶剂中,吡啶为缚酸剂和乙酸酐进行单边乙酰化反应制备8-乙酰氧基-1-辛醇。通过改变反应温度、反应时间、反应物配比和吡啶的用量等因素研究了1,8-辛二醇单边乙酰化的最佳制备工艺条件:溶剂为二氯甲烷、反应温度为0℃、反应时间为4.5 h、乙酸酐和1,8-辛二醇的摩尔比为0.95:1、傅酸剂吡啶的用量为乙酸酐1.2倍量(摩尔比)。在最佳工艺条件下,气相分析单边乙酰化的收率为82.7%。

快离子导体隔膜的制备及在Cu-Zn可逆电池中的应用

具有NASICON结构的锂离子快离子导体Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO_4)_3可以通过压片烧结制备成快离子导体隔膜。以NH_4H_2PO_4、Li_2CO_3、TiO_2和Al_2O_3为原料,用固相法在900℃烧5h合成Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO_4)_3粉末,将其制备成锂离子快离子导体隔膜。研究了压力、烧结温度和厚度对Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO_4)_3快离子导体隔膜离子电导率的影响,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术对材料粉末以及烧结片相组成、结构和离子导电性进行表征和测试分析。隔膜的最优制备条件为压力10.0MPa,烧结温度900℃,厚度0.500mm。将快离子导体隔膜用于Cu-Zn电池模型中,将正负电解液分开,使Li^+能够自由地穿过,而其他离子不能通过,从而组装了可进行反复充放电的铜锌模型电池。通过循环伏安测试证实Cu-Zn电池的可逆性,所得可充电Cu-Zn模型电池的电压范围为0.800~1.50V,进行100次循环后充电容量保持初始充电容量99%以上,具有长期循环稳定性。

对羟基苯乙腈的新合成方法研究

研究了对羟基苯乙酰胺在甲苯为溶剂和二丁基氧化锡为催化剂下发生脱水反应制备对羟基苯乙腈.通过改变催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素研究对羟基苯乙腈的最佳制备工艺条件:二丁基氧化锡用量为对羟基苯乙酰胺的1.5%(按质量计算)、反应温度为110℃、反应时间为12h、甲苯用量为对羟基苯乙酰胺的6倍(按质量计算).同时得出,最佳工艺条件下,对羟基苯乙腈的收率为95.3%.并通过熔点、核磁氢谱及红外光谱对新产品进行了结构表征.