原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋

为改进现有国家标准(HJ 680–2013)检测方法,采用水浴法消解样品,用原子荧光法测定土壤和沉积物中痕量铋。以国家一级土壤成分分析标准物质GSS–16,GSS–17,GSS–23与台州农业、建筑用土和管道淤泥沉积物样品为试验对象,探讨13种混合酸消解体系对复杂样品痕量铋测定结果的影响,筛选得到检测痕量铋含量的最佳实验条件。以盐酸–硝酸–硫酸(体积比为1∶3∶2)三酸体系为消解液,消解时间为0.5 h,总处理时间为2.0 h。铋的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg,检测下限为0.024 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.07%~3.84%(n=12),样品加标回收率为101%~119%。该方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证,准确可靠,已应用于农业、建筑用土和管道淤泥沉积物中痕量铋的测定,单次可批量处理72~84个样品,满足了高通量样品中痕量铋的测定需求。

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量锑分析影响

基于各3种采集于环境中、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨15种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本锑元素测定的影响。确定了土壤和沉积物最佳消解方法为水浴法,消解液的组合为逆王水体系(V(盐酸):V(硝酸):V(过氧化氢)=1:3:2),消解时间仅为0.5 h,锑的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内具良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限0.008 mg/kg,检测下限0.024 mg/kg,准确度回收率98.8%~101%,精密度(RSD)1.65%~2.68%。该优化消解法已应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,同一消解管即可完成操作,避免多步骤转移所致测定误差,解决高通量样品痕量锑测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。

液相色谱-质谱联用法同时测定大鼠血浆中色氨酸和犬尿氨酸

建立液相色谱-质谱联用法同时测定大鼠血浆中色氨酸和犬尿氨酸的方法。先利用活性碳吸附去除复杂基质,再以高氯酸、甲酸酸化沉淀,简单快速去除大量蛋白,然后以液相色谱-质谱联用法进行测定。总分析时间小于4.00 min,色氨酸和犬尿氨酸的质量浓度在0.500~1.000×10^4μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.147,0.148μg/L,测定结果的相对标准偏差不大于4.7%(n=5),方样品加标回收率为99.2%~102.0%。样品经-80℃冻融循环和室温放置120 h内稳定性良好。该方法优化了净化提纯前处理方式,与已报道的方法相比更加灵敏,绿色环保,可保持样本稳定,为需分析高通量生物基质样本的药物动力学相关工作提供一参考。

原子荧光法测定土壤和沉积物中汞元素的混合酸消解方法研究

利用酸组分试剂的不同组合研究测定土壤和沉积物中汞元素的消解条件,并探讨在不同土壤和沉积物样品之间所产生的差异,针对酸组分对不同样品的差异确定土壤样品中差异成分的适合条件。结果表明:当样品质量为(0.2000±0.50%)g时,土壤和沉积物消解的酸组分最佳组合为逆王水法的盐酸:硝酸:过氧化氢=1:3:1,各消解法的处理效率(n=5):水浴法时间可缩短为1.0 h,准确度(回收率)达93.1%,精密度(RSD)为1.35%;电热板法因处理时间长且回收率不佳,不建议采用(准确度为80.5%,RSD为13.3%);微波法处理的总时间为1.0 h,回收率为92.4%,但精密度稍差为9.32%,因此选用水浴法进行真实样品测定。此优化的消解方法能直接应用于多种真实样品的前处理,并能简便地利用同一酸组分条件快速测定土壤和沉积物类型的样品,为环境污染监测检测行业提供参考依据。

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。

混合酸消解变化影响原子荧光法测定土壤和沉积物中砷元素

为改进现有国家标准(HJ 680-2013)检测方法,以水浴法消解处理样品,采用原子荧光法测定土壤和沉积物中痕量砷。以国家一级土壤成分分析标准物质GSS-17,GSS-23,ESS-5与台州农业、建筑用土和管道淤泥沉积物样品为试验对象,探讨10种混合酸消解体系对复杂样品痕量砷测定结果的影响,筛选得到检测痕量砷含量的最佳实验条件。以盐酸-硝酸-硫酸(体积比为1∶3∶1)三酸体系为消解液,采用水浴法消解样品,消解时间为1.0h,总处理时间为2.5h。砷的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内具良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg,检测下限为0.024 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.66%~1.02%,回收率为90.2%~98.7%。该方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证,准确可靠,已应用于农业、建筑用土和管道淤泥沉积物中痕量砷的测定,单次可批量处理72~84个样品,解决了高通量样品痕量砷测定需求。

室内空气之环境污染及环境检测对策探讨

室内空气之环境污染对人体健康存在威胁,针对空气污染进行检测并采取防范措施是非常重要的。主要对室内空气污染物的种类、产生原因、检测方法以及防治策略进行了相应研究,为室内环境检测工作提供参考。

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10~10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%~2.19%,样品加标回收率范围为92.3%~109%。

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢(体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5)体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10~10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002~0.025 mg/kg,定量限范围0.008~0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%~5.19%,样品加标回收率范围为89.2%~119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。