高效液相色谱-串联质谱法同时测定凉茶中5种α-受体阻断剂

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定凉茶中5种α-受体阻断剂。方法:样品经过甲醇提取,结合MCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC(BEH C_(18) 1.7μm)色谱柱分离,在甲酸水(0.1%)和乙腈溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式(ESI~+),实现对酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林共5种α-受体阻断剂的定性定量(外标法)分析。结果:该方法分析时间适中,5种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.994,定量限为0.005 mg/kg~0.04 mg/kg,在0.005 mg/kg~0.4 mg/kg加标范围内,平均回收率(n=6)为70.9%~96.3%,相对标准偏差为0.92%~3.98%。结论:建立的高效液相色谱-串联质谱法满足同时检测凉茶中5种α-受体阻断剂的要求,该方法操作简单,分析时长短,可批量检测,精密度高,重复性好。

高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取(5 mL+5 mL),上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18柱分离,用二极管阵列检测器进行检测,在检测波长为275 nm下进行扫描分析,外标法定量。结果显示,高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂的方法检出限为0.05~2 mg/kg,在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系,当麦芽酚的添加水平为5、10、20μg/mL,乙基麦芽酚的添加水平为10、20、40μg/mL,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素和香豆素的添加水平为1、5、10μg/mL时,方法回收率为72.5%~93.9%,RSD在1.07%~3.50%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于测定液态奶中的6种增香剂的含量。

高效液相色谱法测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的残留量

目的建立高效液相色谱法同时测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂。方法样品经甲醇提取,选用色谱柱Agilent(ZORBAX SB-C18)色谱柱分离,在0.02 mol/L乙酸铵(含0.03%乙酸)和甲醇溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220nm波长下检测,外标法对7种防菌防腐剂的进行定性定量分析。结果该方法分析时间适中,7种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为1.0~12.0mg/kg,平均回收率为73.96%~108.29%,相对标准偏差为0.11%~7.78%(n=3)。结论该方法操作简单,精密度高,重复性好,满足同时检测竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的检测要求。

高效液相色谱法对小麦粉及其制品中硫脲的测定

旨在建立一种测定小麦粉及其制品中硫脲的高效液相色谱检测方法:小麦粉和挂面样品中的硫脲经纯水在25℃条件下超声提取15 min后,经离心、过滤后,由Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为0.02 mol/L磷酸-磷酸二氢铵缓冲溶液(pH=3)+甲醇=98+2,二极管阵列检测器,检测波长为236 nm,外标法定量。硫脲在0~20.0μg/mL范围内,线性关系良好(相关系数r=0.99999),方法检出限(S/N=3)为0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)为1.5 mg/kg。小麦粉及挂面样品均在方法检出限、2倍方法检出限、10倍方法检出限3个水平进行了加标回收率实验和精密度实验,实验结果均符合GB/T 27404—2008《实验实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对加标回收率和精密度的要求。该方法准确、稳定可靠,能够满足小麦粉及其制品中硫脲的测定。

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样(大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样)的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5μg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.02326,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。

高效液相色谱法测定纳米海绵中游离甲醛含量

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定纳米海绵中游离甲醛含量的分析方法。以2, 4-二硝基苯肼为衍生剂与甲醛反应生成2, 4-二硝基苯腙。在352nm波长处,HPLC测定,外标法定量。该方法在0.02～20mg/L浓度范围内具有良好线性,相关系数(r^2)为0.9999,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于纳米海绵中游离甲醛含量的测定。

高效液相色谱法测定竹筷中15种防菌防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定竹筷中15种防菌防腐剂。样品经甲醇提取,选取色谱柱Agilent(ZORBAX SB-C18)色谱柱分离,在0.02 mol/L乙酸铵(含0.03%乙酸)和甲醇溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在230 nm及254 nm波长下检测,外标法定量,实现15种防菌防腐剂的定性定量分析。结果表明,该方法分析时间适中,15种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.2~25.0 mg/kg,在3.0~240 mg/kg加标范围内,平均回收率为89.0%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.07%~5.63%之间(n=3)。建立的高效液相色谱法满足同时检测竹筷中15种防菌防腐剂要求,该方法操作简单,精密度高,重复性好。

高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分

建立高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分,包括12种水溶性维生素、2种甜味剂、1种色素及咖啡因含量的分析方法。取一定量饮料样品,超声脱气后,经0.45μm水系滤膜,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测, 210 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分的方法检出限为0.1～0.5 mg/kg,当安赛蜜、咖啡因、阿斯巴甜的添加水平为5, 20和50 mg/kg,另外13种待测物的添加水平为2,5和10 mg/kg时,方法平均回收率为82.02%～105.62%, RSD为1.05%～5.23%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于同时检测维生素功能饮料中16种成分的含量。

赣南脐橙中苯乙烯、乙苯迁移量的测定

试验采用高效液相色谱法,旨在测定赣南脐橙中苯乙烯和乙苯迁移量。样品经甲醇提取,选取色谱柱Agilent ZOBBAX SB-C18进行分离,在流动相乙腈-水条件下进行等浓度洗脱,流速1.0 mL/min,在254 nm波长下检测,外标法定量,实现赣南脐橙中苯乙烯、乙苯迁移量的定性定量分析。结果表明,该方法分析时间适中,苯乙烯和乙苯在1~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,最低定量限苯乙烯0.6 mg/kg、乙苯2.0 mg/kg,在添加水平均为5.0,15.0和50.0 mg/kg的条件下,苯乙烯和乙苯的加标回收率在97.2%~107.1%之间,相对标准偏差在0.06%~0.78%之间(n=6)。利用该方法对用苯乙烯、乙苯浸泡后晾干的泡沫箱中放置赣南脐橙密封后分别置于4和22℃环境下1,2,3,7和15 d取样分析检测,均检出苯乙烯、乙苯。试验方法具有回收率高、重现性好、灵敏度高等特点,可适用于赣南脐橙中苯乙烯和乙苯迁移量的定性定量分析。