小麦粉中偶氮甲酰胺检测技术研究

本文建立了小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈振荡提取,过LC-C18柱净化,以乙酸铵-乙腈溶液(90:10)为流动相,氨基柱分离,DAD检测器检测。该方法线性范围为5.00～50.0μg/mL,变异系数为3.0%,平均加标回收率80%～92%。该方法准确可靠,精密度、重现性较好。

荷叶黄酮化合物对胰脂肪酶抑制作用的研究

荷叶粗粉用60%乙醇回流提取,经石油醚脱脂,再用聚酰胺柱色谱分离得到不同部位的黄酮提取物。通过比较50%乙醇洗脱部位的黄酮提取物和市售减肥药奥利司他(Orlistat)对胰脂肪酶的抑制作用,得到它们的半抑制率IC50分别为0.0076,0.0048mg/mL。通过Lineweaver-Burk图和Dixon图的特征,表明该抑制剂对胰脂肪酶的抑制呈非竞争性抑制,抑制常数Ki=0.0147mg/mL,米氏常数Km=42.2mg/mL。

虾中4-己基间苯二酚的检测技术研究

本文建立了虾中4-己基间苯二酚的高效液相色谱检测方法,并与气相色谱检测方法作比较。样品经乙酸乙酯振荡提取,浓缩后过二醇柱净化,以甲醇-水溶液(80:20)为流动相,XDB-C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为280nm,发射波长为320nm。该方法线性范围为0.1～10μg/mL,变异系数为1.70%,平均加标回收率80.5%～95.8%。该方法准确可靠,精密度、重现性较好。

气相色谱法同时测定氢化植物油中六种有机磷农药

建立了氢化植物油中有机磷农药的气相色谱测定方法。样品中的有机磷农药,用二氯甲烷-硫酸钠溶液萃取,经净化、浓缩后,用HP-1701毛细管柱、火焰光度检测器进行测定。以保留时间、峰面积进行定性、定量分析。方法检出限为0.01mg/kg,回收率为87.5%～93.3%。

水提法提取—电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的碘

用水提取婴幼儿奶粉中的碘,亚铁氰化钾和乙酸锌盐析法沉淀蛋白,过滤后可以得到澄清处理液。用电感耦合等离子体质谱对提取样液进行测定,130Te作为内标物进行定量分析。该方法简便快捷,检出限为0.10 mg/kg加标回收率为90.8%-109%,相关系数〉0.999,精密度试验RSD〈2%。

HPLC-ICP-MS联用技术测定奶粉中不同形态的碘

采用溶剂提取法对奶粉样品进行前处理,样液通过色谱柱进行分离,由电感耦合等离子体质谱仪进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘离子及碘酸根进行分离测定,仪器检出限均为0.000 1 mg/L,方法定性检出限为0.01 mg/kg,方法定量检出限为0.05 mg/kg,样品测定的精密度为2.67%-4.11%,加标回收率为98.0%-106%。